曹晓娜， 邹　亢， 徐广通

(中国石化 石油化工科学研究院， 北京 100083)

TG-MS同步脉冲外标法测定催化剂碳含量的研究及应用

曹晓娜， 邹亢， 徐广通

(中国石化 石油化工科学研究院， 北京 100083)

摘要：设计了TG-MS同步脉冲外标气体进样装置，以同步进样测定的纯CO2为外标，建立了准确测定催化剂碳含量(质量分数,下同)的TG-MS定量方法。系统考察了恒温和变温条件下同步脉冲气体进样器的稳定性，得到外标气体质谱峰积分面积的相对标准偏差仅为1.72%和1.62%。以分析纯CaCO3为基准物质对脉冲气体进样器的定量环体积进行了标定，确定了准确的外标进样量为2 mL。考察了升温速率、反应气流速等热重分析条件对TG-MS测定催化剂碳含量准确性的影响，并利用建立的方法定量测定了费-托合成催化剂、S Zorb催化剂、渣油加氢催化剂的碳含量，并与其它分析方法进行了比较。结果表明，同步脉冲进样可有效消除测试条件变化对分析结果的影响，所建立方法不仅可靠和准确，还可以根据CO2的释放温度推测碳的赋存形态。

关键词：TG-MS； 碳含量； 催化剂； 外标物CO2； 同步脉冲气体进样器

碳物种沉积在催化剂上是催化剂失活的主要原因之一。准确测定催化剂的积炭量及积炭形态对判断催化剂的失活状态及失活机理具有重要价值，常用的测定手段有元素分析法、碳硫分析法和热重分析法，但各有其局限性。元素分析法和碳硫分析法只能给出催化剂中碳元素的总量，而无法分辨其赋存的形态、性质和热解过程。……