刘敬平，孙金声（.中国石油勘探开发研究院，北京00083；中国石油集团钻井工程技术研究院，北京006）



页岩气藏地层井壁水化失稳机理与抑制方法

刘敬平1，孙金声2
（1.中国石油勘探开发研究院，北京100083；2中国石油集团钻井工程技术研究院，北京102206）

刘敬平等.页岩气藏地层井壁水化失稳机理与抑制方法[J].钻井液与完井液，2016，33（3）：25-29.

摘要页岩气井水平井段井壁失稳是目前中国页岩气资源勘探开发的关键技术难题。通过云南昭通108区块龙马溪组页岩的X-射线衍射分析、扫描电镜（SEM）观察、力学特性分析、润湿性、膨胀率及回收率等实验，研究了其矿物组成、微观组构特征、表面性能、膨胀和分散特性，揭示了云南昭通108区块龙马溪组页岩地层井壁水化失稳机理。该地层黏土矿物以伊利石为主要组分，不含蒙脱石及伊蒙混层，表面水化是引起页岩地层井壁失稳的主要原因。基于热力学第二定律，利用降低页岩表面自由能以抑制页岩表面水化的原理，建立了通过多碳醇吸附作用改变页岩润湿性，有效降低其表面自由能、抑制表面水化，进而显著抑制页岩水化膨胀和分散的稳定井壁方法。

关键词页岩气井；井壁稳定；表面水化；表面自由能；多碳醇；水基钻井液

目前，页岩气勘探与开发已成为全球热点。中国页岩气资源丰富，地质资源储量为134×1012m3，技术可采资源储量为25×1012m3[1]。页岩气对实现油气增储上产，解决国内油气资源紧张，保障国家能源安全起到至关重要的作用[2]。四川是中国页岩气开发的先导地区[3-4]，由于该地区页岩地层水敏性强、裂缝发育，页岩气水平井钻井过程中频繁发生井漏、井塌等井壁失稳现象，采用具强封堵性、强抑制性和良好润滑性的油基钻井液[5]，仍难以解决井壁垮塌、井漏、固井质量差等技术难题，而且油基钻井液环境可接受性差、成本高。为满足安全、高效、环保地开采中国页岩气资源技术需求，亟需研发能够代替油基钻井液的环保型水基钻井液技术。据此，应首先揭示水基钻井液引起页岩地层井壁水化失稳机理并建立相应的抑制方法，为研制新型高效页岩气水基钻井液技术奠定理论依据。

1　页岩气藏地层井壁水化失稳机理

1.1页岩全岩分析和黏土矿物分析

选取云南昭通108区块龙马溪组页岩岩样，按沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X衍射分析方法（SY/T 5163—2010），用INCA-X射线能谱仪进行岩样全岩分析和黏土矿物分析，结果见表1。云南昭通108区块龙马溪组页岩不含强膨胀性的蒙脱石和伊/蒙混层，脆性矿物（石英等）含量高，属于硬脆性页岩。

表1云南昭通108区块龙马溪组页岩岩样分析

1.2页岩扫描电镜全貌观察

选取云南昭通108区块龙马溪组页岩岩样，按岩石样品扫描电子显微镜分析方法（SY/T 5162—1997），用TESCAN-VEGAⅡLMU扫描电子显微镜进行页岩全貌观察，其中扫描电压为20 kV，结果见图1。

图1云南昭通108区块龙马溪组页岩SEM图

由图1（a）页岩全貌可以看出，该页岩样品致密，层间孔隙为2～10 μm；由图1（b）可以看到浅灰色块状黄铁矿与灰色石英颗粒；由图1（c）可见泥质中夹杂单晶黄铁矿集合体与球状黄铁矿；由图1（d）可见泥质中夹杂块状、菱形方解石。由图1可得，云南昭通108区块龙马溪组页岩岩样中存在大量微裂缝、微孔，为钻井液滤液侵入提供了天然通道，且黏土矿物在页岩中分散，钻井液进入页岩后可能造成应力集中和化学势增大，使得裂缝扩张或者沿着矿物间接触面形成新裂缝，进而造成井壁失稳。

1.3页岩浸泡实验

选取云南昭通108区块龙马溪组页岩岩样，在202-OA型电热恒温干燥箱中100 ℃下干燥6 h，冷却2 h后，用JEOL JSE-6510扫描电镜观察岩样中特征部位，其中扫描电压为3 kV。将岩样取出，并置于去离子水中浸泡24 h，重复上述步骤，用扫描电镜观察相同特征部位，结果见图2。由图2可以看出，浸泡后页岩表面孔洞明显增多，孔洞直径约为1～3 μm，见图2（b）；原本有裂缝的地方，裂缝明显变宽变深，见图2（d）-8，并且开始出现新裂缝，见图2（d）-9。页岩经水浸泡后，随着新微孔和微裂缝的出现，容易造成页岩应力的变化，破坏页岩原始的稳定状态，进而造成井壁失稳。

图2 云南昭通108区块龙马溪组页岩浸泡SEM图

1.4页岩X射线衍射分析

将云南昭通108区块龙马溪组页岩粉碎，过孔径为0.154 mm筛，在干燥箱中120 ℃下干燥6 h，冷却2 h，使用X Pert PRO MPD型X射线衍射仪测定页岩的晶层间距。称取10 g上述页岩粉末，置于去离子水中浸泡24 h，再将页岩粉末过滤后置于表面皿中，室温放置约6 h（待测页岩粉末表面基本干燥），再次测定页岩的晶层间距，结果见图3。由图3可知，页岩经水浸泡前后，伊利石晶层间距均为0.99 nm，没有发生变化。一个水分子的大小为0.4 nm，说明没有水分子进入伊利石晶层中，即伊利石没有发生渗透水化。由于云南昭通108区块龙马溪组页岩以伊利石为主要黏土矿物，伊利石不发生渗透水化。

图3　云南昭通108区块龙马溪组页岩浸泡24 h前后的XRD图

1.5膨胀率[6-9]

胺基抑制剂和硅酸钠是钻井液广泛使用的泥页岩渗透水化高效抑制剂[10-11]，分别评价了胺基抑制剂和硅酸钠抑制云南昭通108区块龙马溪组页岩水化膨胀性能，并以具有强渗透水化性能的实验室用标准膨润土作对比。将页岩和膨润土分别粉碎，过孔径为0.154 mm筛，在干燥箱中80 ℃下干燥6 h，冷却2 h后，分别称取冷却的10 g膨润土或10 g页岩粉末，在41.38 MPa压力下压5 min成饼，测试其在溶液中的膨胀率，测试时间为24 h，结果见图4、图5。

图4　膨润土水化膨胀特性实验

由图4可知，与在水中膨胀率（80.73%）相比，膨润土在3%胺基抑制剂和5%硅酸钠溶液中的膨胀率（50.72%和55.23%）分别降低30.01% 和25.50%，降低幅度较大。由图5可知，与在水中的膨胀率（24.59%）相比，页岩在3%胺基抑制剂和5%硅酸钠溶液中膨胀率（22.45%和21.32%）分别降低2.14%和3.27%，降低幅度小。上述实验结果表明，云南昭通108区块龙马溪组页岩水化膨胀主要是由表面水化引起，与X射线衍射结果一致，该页岩水化膨胀用常规渗透水化抑制剂难以抑制，要抑制该页岩水化膨胀，保护井壁稳定，必须寻找一种表面水化抑制剂，抑制其表面水化。

图5　云南昭通108区块龙马溪组页岩水化膨胀实验

1.6回收率

将云南昭通108区块龙马溪组页岩粉碎，筛选1.70～3.35 mm（6～10目）的页岩颗粒，在202-OA型电热恒温干燥箱中80 ℃下干燥6 h，干燥器中冷却2 h后，测得云南昭通108区块龙马溪组页岩在水、3%胺基抑制剂和5%硅酸钠溶液中的回收率（XGRL-4A型高温滚子加热炉中100 ℃下热滚16 h）分别为82.87%、84.13%和84.60%；与在水中回收率相比，页岩在3%胺基抑制剂和5%硅酸钠溶液中的回收率分别增加了1.26%和1.73%，增加幅度小，说明页岩水化分散主要是由表面水化引起，与X射线衍射结果一致。必须寻找一种表面水化抑制剂，抑制表面水化[10-11]。

综上所述，云南昭通108区块龙马溪组页岩地层井壁水化失稳机理：该地层黏土矿物以伊利石为主要组分，不含蒙脱石及伊蒙混层，其水化膨胀主要是由表面水化引起的，表面水化是引起页岩地层井壁水化失稳的主要原因；此外，层间孔隙为2～10 μm，水侵后会使得页岩出现大量孔洞（直径约为1～3 μm），并有新的微裂缝产生，改变页岩井壁应力分布，进而加剧井壁失稳。

2　页岩井壁水化抑制原理

据热力学第二定律，物质总是有自发地减小表面自由能的趋势，可通过吸附作用改变润湿性降低体系自由能，其与物质界面动力学特征、吸附性和润湿性等有直接关系。因此，可通过降低页岩表面自由能以减少页岩对水分子的吸附，抑制页岩表面水化，进而稳定页岩井壁。页岩、水、空气组成的体系中，可通过水在页岩表面接触角计算出页岩表面自由能[12]。计算公式如下：

式中：θ为水在页岩表面接触角，（°）；γs、γl分别为页岩、水表面自由能，mJ/m2；其中水的表面自由能为72.8 mJ/m2[1]。

根据式（1），能够增大水在页岩表面接触角的抑制剂，可有效降低页岩表面自由能，抑制页岩表面水化，这一原理为优选研制页岩表面水化抑制剂并建立页岩井壁稳定方法提供了理论依据。

3　页岩井壁水化抑制方法

3.1多碳醇改性页岩后扫描电镜观察

将云南昭通108区块龙马溪组页岩岩样置于5%多碳醇水溶液中浸泡24 h，在干燥箱中80 ℃下干燥6 h，冷却2 h后，观察岩样表面，其中扫描电压为10 kV。结果见图6。由图6可得，多碳醇通过亲水醇羟基在页岩表面发生了大量吸附。由于通过吸附作用可以降低页岩体系表面自由能，据热力学第二定律，多碳醇能够减少水分子在页岩表面吸附，抑制页岩表面水化。

图6　页岩改性后SEM图

3.2多碳醇改性页岩表面抑制性能

用细砂纸将岩样表面打磨光滑，岩样厚度保持在3～5 mm，将岩样置于5%多碳醇水溶液中浸泡24 h，在干燥箱中80 ℃下干燥6 h，冷却2 h后，用OCA-20光学接触角测量仪测试去离子水在页岩表面的接触角，测试温度为30 ℃，结果见图7。

由图7可知，云南昭通108区块龙马溪组页岩，经过5%多碳醇水溶液改性后疏水性明显增强。

经式（1）计算，得到页岩改性前表面自由能为52.7 mJ/m2，改性后表面自由能为22.8 mJ/m2，与改性前相比降低了29.9 mJ/m2。说明页岩经多碳醇改性后，表面自由能显著降低，页岩表面吸附水分子的能力减弱，进而很大程度抑制页岩表面水化，有利于页岩气藏井壁稳定。

3.3页岩在多碳醇溶液中膨胀率和回收率

云南昭通108区块龙马溪组页岩在去离子水、5%多碳醇水溶液中膨胀率分别为24.59%、4.89%（见图8），在去离子水、5%多碳醇水溶液中岩屑回收率分别为82.87%、98.57%。由实验结果可知，多碳醇能够抑制页岩表面水化，进而抑制该页岩水化膨胀与分散，即多碳醇能够稳定云南昭通108区块龙马溪组页岩。

图8　云南昭通108区块龙马溪组页岩水化膨胀实验

3.4页岩单轴压缩实验

选取3块云南昭通108区块龙马溪组页岩岩心，尺寸均为24.95 mm×30.00 mm，在干燥箱中100 ℃下干燥6 h，冷却4 h后，取其中2块岩心分别在去离子水、5%多碳醇水溶液中浸泡24 h，用TAW-2000岩石三轴实验仪测试页岩的单轴压缩特性，以0.00125 mm/s的轴向变形速度加载。测得云南昭通108区块龙马溪组页岩岩心经水浸泡24 h后，页岩抗压强度由66.21MPa下降到了18.12 MPa，因为水侵入页岩后，页岩中孔隙和裂缝增多，页岩强度下降；经5%多碳醇溶液浸泡后，页岩抗压强度为54.89 MPa，与未浸泡的页岩抗压强度相近。以上说明多碳醇能够有效保持以表面水化为主的页岩抗压强度，有利于页岩井壁稳定。

4　结论

1.云南昭通108区块龙马溪组页岩地层黏土矿物以伊利石为主要组分，不含蒙脱石及伊蒙混层，其水化膨胀主要由表面水化引起，表面水化是引起页岩地层井壁水化失稳的主要原因；此外，层间孔隙为2～10 μm，水侵后会使得页岩出现大量孔洞（直径约为1～3 μm），并有新的微裂缝产生，改变页岩井壁应力分布，进而加剧井壁失稳。

2.用常规抑制剂不能有效抑制云南昭通108区块龙马溪组页岩表面水化，要实现钻井过程中井壁稳定，必须抑制表面水化。

3.基于热力学第二定律，利用降低页岩表面自由能以抑制页岩表面水化的原理，建立了通过多碳醇吸附作用改变润湿性有效降低页岩表面自由能，抑制页岩表面水化膨胀和分散，进而显著抑制页岩膨胀和分散的稳定井壁方法。

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Borehole Wall Collapse and Control in Shale Gas Well Drilling

LIU Jingping1, SUN Jinsheng2
(1. PetroChina Research Institution of Petroleum Exploration and Development, Beijing 100183; 2. CNPC Drilling Research Institute, Beijing 102206)

AbstractBorehole wall instability in shale gas horizontal drilling is critical to the success of shale gas development in China. Shale samples taken from the Longmaxi formation in the Block 108 in Zhaotong, Yunnan, were studied for their mineral components, micro structures and textures, surface characteristics, swelling and dispersion performances through XRD, SEM, mechanics and wettability analyses, rate of swelling and percent recovery of shale cuttings through hot rolling test. The mechanism governing the collapse of the shale formation studied has been disclosed. This formation, mainly composed of illites, has no montmorillonite and I/S mixed layers, and surface hydration is the main cause for the shale formations to lose their stability. Based on the second law of thermodynamics, a decrease in shale’s surface free energy will inhibits the surface hydration of shale. In laboratory studies, long chain alcohols were used to change the wettability of the shales through surface adsorption, thus effectively decreased the surface free energy and inhibited the surface hydration of the shales, and the formation can be stabilized.

Key wordsShale gas; Borehole wall stabilization; Surface hydration; Surface free energy; Long chain alcohol

中图分类号：TE283

文献标识码：A

文章编号：1001-5620（2016）03-0025-05

doi:10.3696/j.issn.1001-5620.2016.03.005

基金项目：中国石油集团重大专项“浙江油田昭通示范区页岩气钻采工程技术现场试验”（2014F470205）资助。

第一作者简介：刘敬平，在读博士研究生，1985年生，现在从事钻井液技术研究工作。电话15600563498；E-mail：liujingping20@126.com。通讯作者：孙金声，E-mail：sunjinsheng@petrochina.com.cn。

收稿日期（2016-3-1；HGF=1603N6；编辑王小娜）