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1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

2016-07-01黄允河何冰晓陈关喜吴清洲冯建跃

浙江大学学报(理学版) 2016年4期

黄允河, 何冰晓, 陈关喜,2, 吴清洲,2, 冯建跃,2*

(1. 浙江大学 化学系, 浙江 杭州 310027; 2. 浙江大学 分析测试中心, 浙江 杭州 310027)



1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

黄允河1, 何冰晓1, 陈关喜1,2, 吴清洲1,2, 冯建跃1,2*

(1. 浙江大学 化学系, 浙江 杭州 310027; 2. 浙江大学 分析测试中心, 浙江 杭州 310027)

以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为:反应时间5 h,催化剂用量2×10-5g·mL-1,反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.

二甲基氯硅烷;γ-氯丙烯;1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;硅氢加成;水解缩合

1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BCTS)是一种含氯烃基的碳官能团有机硅烷,可用作硅烷偶联剂、活性硅油[1]等.利用氯原子易被取代的特性,1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷可用来制备其他类型的碳官能团有机硅烷,如羟烃基、氨烃基、环氧烃基等[2].另外,1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷分子两端均含有氯丙基活性基团,双官能团的有机硅烷可以同八甲基环四硅氧烷D4等硅氧烷中间体聚合[3],得到含官能基团的有机硅聚合物和有机硅共聚物.因此,1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成具有重要意义.

目前关于1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备报道较少.姜红芹等[4]在合成羟丙基硅氧烷时,先制备了1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四……

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