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石墨炉原子吸收光谱法测定乙丙橡胶中的钒含量

2016-06-05黄明丽史立英张型兰龚晓光

弹性体 2016年4期
关键词:实验方法

黄明丽,史立英,张型兰,龚晓光

(1.中国石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中国石油吉林石化公司 乙烯厂,吉林 吉林 132022)

钒是乙丙橡胶聚合反应的催化剂之一,在反应完成后,必须除去橡胶中的含钒杂质,否则就会伴随有副反应的发生,严重影响乙丙橡胶的质量,所以乙丙橡胶中的钒含量必须严格控制,建立相应的分析方法,准确、快速地测定乙丙橡胶中的钒含量。

乙丙橡胶中钒含量通常采用分光光度法[1]进行测定,试样经高温灰化溶解后,用分光光度法测定,在测定时需要进行萃取,测定时间较长,所需试剂种类多,方法操作过程繁杂,误差较大。

本文选用石墨炉原子吸收光谱法进行了条件优化,建立了乙丙橡胶中钒含量的测定方法,具有较低的检出限、良好的精密度和准确度,该方法已应用于乙丙橡胶中钒含量测定,测定结果准确、快速。

1 实验部分

1.1 试剂

钒标准储备溶液(质量浓度为1 000 μg/mL):国家有色金属及电子材料分析测试中心购买;钒标准工作溶液(质量浓度为200 μg/L):用质量分数为1%的HNO3溶液逐级稀释钒标准储备液,使用时当日配制;硝酸(HNO3):ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯,北京化工厂;实验所用水为去离子水。

1.2 仪器

AA-800型原子吸收光谱仪:塞曼效应扣背景,钒空心阴极灯,美国PE公司。

1.3 仪器工作条件

通过实验选定的仪器工作条件见表1和表2。

表1 仪器工作参数

表2 石墨炉升温程序

1.4 分析方法

1.4.1 试样处理

准确称取10 g(准确至±0.000 2 g)乙丙橡胶试样置于干燥的石英皿中,将石英皿放在电炉上用……

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