●周玉玲汤祝华康蕊姜海燕

UPLC-MS/MS法检测抗疲劳类保健品中4种化学药物

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目的 建立检测抗疲劳类保健品中4种非法添加化学药物的方法。 采用超高效液相色谱－质谱串联法（UPLC-MS/MS法），Acquity UPLC C18（1.7μm，2.1*50mm）色谱柱，乙腈－0.1%甲酸水为流动相，进行梯度洗脱，选择正离子反应监测扫描方式检测。育亨宾、达泊西汀、甲磺酸酚妥拉明、二乙氨基前他达拉非方法的平均回收率为97.8%、98.6%、102.6%、99.1%；RSD分别为1.2%、2.6%、1.9%、2.1%（RSD＜5%，n=6）。方法的线性范围均为1～50ng/mL，相关系数r 均为0.999。结果表明，该方法快速、简单、准确地检测出4种非法添加药物。

UPLC-MS/MS；非法添加；抗疲劳

目前，国家食品药品监督总局制定了保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批），共11种化学物质。目前已有较成熟的HPLC-MS/ MS测定方法，而针对于以上11种以外的化学物质，如育亨宾、达泊西汀、甲磺酸酚妥拉明、二乙氨基前他达拉非等非法添加物，经营者公然宣称：“不属于国家相关政策禁止的范围”、“不会被检测出来”。因此，若这几种化学成分一旦被添加入保健食品，其隐蔽性和危害性不言而喻[1-10]。

1 仪器与试剂

Waters Vevo TQ-S型超高效液质联用仪，配有液相泵、自动进样器及二极管阵形列检测器。乙腈为色谱纯，水为超纯水。达泊西汀对照品购自武汉贝尔卡生物医药有限公司；盐酸育亨宾、甲磺酸酚妥拉明、二乙氨基前他达拉非对照品购自中国食品药品检定研究院，盐酸育亨宾,批号：520024－201401；甲磺酸酚妥拉明，批号：100110-201103；二乙氨基前他达拉非，批号：520043－201401。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：AcQuity UPLC C18（1.7μm，2.1*50mm），流动相：乙腈－0.1%甲酸水，流速0.3 ml/min，柱温：40℃，进样量1.0μl。……