马辉明

摘 要：文章采用直接色谱法测定焦炉煤气中硫化物。介绍了焦炉煤气中硫化物定性、稳定性试验及测定方法的确定，直接色谱法测定步骤。论证了方法分准确性、科学性和实用性。

关键词：焦炉煤气；硫化物；直接色谱法

中图分类号：TQ223 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）32-0179-02

焦炉煤气中硫化物是有害组分，腐蚀设备、管道，污染环境。硫化物对甲醇生产影响尤为严重，如果脱硫效果不好，将直接威胁甲醇生产工艺，引起触媒中毒，失去活性，造成甲醇工艺系统停车，产生巨大经济损失。因此，了解焦炉煤气中硫化物组成，确定适宜的检测方法，成为保证甲醇系统安全、稳定、长周期生产的关键。这是困扰我公司分析专业的一个难题，如何解决此问题，改变这种情形，我们进行了如下工作，取得了圆满成功。

1 焦炉煤气中硫化物的定性实验

采用色谱分离法对焦炉煤气中各种硫化物进行定性，用GDX和TCP两根色谱柱进行有效分离，根据保留值与标准物质对比确定各种硫化物。

1.1 仪器设备

①配有氢火焰光度检测器色谱仪。

②GDX色谱柱，用以分离极性硫化物。

③TCP色谱柱，用以分离非极性和弱极性硫化物。

1.2 试 剂

①FeS分析纯，用以制取H2S标气。

②CS2分析纯，用以制取CS2标气。

③COS分析纯，用以制取COS标气。

④甲硫醚分析纯，用以配制甲硫醚标气。

⑤噻吩分析纯，用以制取噻吩标气。

⑥甲硫醇分析纯，用以配制甲硫醇标气。

1.3 确定色谱使用条件

①根据硫化物容易气化，而且本身就是气体的特点，结合色谱柱允许的温度，设定柱温50 ℃，通过实验无阻留现象，最后确定。……