吴钰涵

摘 要：采用溶胶凝胶旋涂法在LaNiO3-Si（100）衬底上制备不同厚度的CoFe2O4薄膜。分别用XRD、SEM和VSM对其结构和磁性进行分析。结果表明，随着厚度的增加，饱和磁化强度逐渐增强，n=8的样品饱和磁化强度达到了750emu/cm3。

关键词：CoFe2O4薄膜；磁性

尖晶石钴铁氧体CoFe2O4（CFO）薄膜作为一种典型的硬磁材料，被认为是高密度存储媒介优质的候选材料，具有较强的各向异性、室温下高的矫顽力、良好的机械硬度以及化学稳定性。由于CFO薄膜具有的这些特性，使其引起了人们的广泛关注。

常用的CFO薄膜制备方法有以下几种：金属有机物化学气相沉积法（MOCVD）、磁控溅射法、溶胶凝胶（sol-gel）旋涂法、水热法和脉冲激光沉积法（PLD）。sol-gel旋涂法由于制备方法简单、过程可控、产量高、成本低且能够在大面积的衬底上制备薄膜等特点，已经在微电子器件等领域得到应用。本实验采用sol-gel旋涂法在LaNiO3-Si衬底上制备了不同厚度的CFO薄膜，研究了厚度结构及其性能的影响。

1 实验过程

①以Co（NO3）2·6H2O、Fe（NO3）3·9H2O、柠檬酸、聚乙二醇为原料，以酒精和去离子水为溶剂，按比例配制CoFe2O4溶液，静置在空气中72h形成溶胶。②旋涂法制备薄膜。将CFO溶胶滴在LaNiO3-Si衬底上进行旋涂。旋涂仪的转速和时间分别设为4000rmp和30s。再将旋涂之后的硅片放在烤胶台上进行烘烤，200℃保温10min，然后400℃保温20min。重复此步骤2、4、8次，就得到了3个不同厚度的样品。③将得到的样品放在CVD低温退火炉中进行退火，700℃退火10min。这样，就得到了不同厚度的CFO薄膜。

2 结果与分析

图1是样品的XRD图。从图中可以看出，薄膜结晶较好，为多晶结构。图中的衍射峰可以分为两组，其中一组属于LaNiO3，另一组属于CoFe2O4，没有其他相的存在。另外，从图中可以观察到，CoFe2O4的衍射峰强度随着层数的增多而增强，结晶度变好。根据Scherrer公式，得到了CoFe2O4薄膜的晶粒尺寸，2、4、8层CoFe2O4薄膜的晶粒尺寸分别为18.13nm、19.73nm、20.36nm。可以看出随着CoFe2O4层数的增加，晶粒逐渐增大，但增大幅度不明显。

图2是n=8样品的断面FESEM图，薄膜部分已用红色线标出。从图中可以看出，薄膜厚度均匀。经过测量，厚度约为400nm。另外，可以看出CoFe2O4是以颗粒状生长的，颗粒尺寸约为60nm。

图3是对不同层数CoFe2O4薄膜分别平行样品表面测试的磁滞回线图。从图中可以看出，磁滞回线属于典型的铁磁材料的磁滞回线，样品具有不为零的剩余磁化强度（Mr）和矫顽力（Hc）。可以看出，随着层数的增加，样品的饱和磁化强度（Ms）不断增强，n=8的样品Ms达到了750emu/cm3。这是可以理解的，薄膜越厚，薄膜内部的磁畴就越多，当对样品施加磁场的时候，沿着一个方向排列的磁矩就会越多。

3 结论

XRD结果表明，在LaNiO3-Si衬底上成功地制备了CoFe2O4薄膜，没有产生杂相。随着厚度的增加，结晶越来越好。SEM结果表明，CoFe2O4在衬底上以颗粒状生长，颗粒尺寸约为60 nm。磁性分析表明，CoFe2O4的饱和磁化强度随着层数的增加而增强，n=8的样品饱和磁化强度达到了750emu/cm3。

参考文献

[1]Ding，J.W.Cheah，L.Chen，T.Sritharan，J.L.Wang，Electric-field control of magnetic properties of CoFe2O4 films on Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-PbTiO3 substrate[J].Thin Solid Films，2012，（522）：420-424.

[2]张亚磊，杨成韬，于永杰，等.CoFe2O4 薄膜厚度对其微结构和磁性能的影响[J].电子元件与材料，2010，（2）：1-3.

（作者单位：重庆大学城市科技学院）