李昕

摘 要：主要对测定脲醛树脂中游离甲醛的实验展开了探讨，详细介绍了实验原理和实验过程，并分析了实验结果，以期为相关的需要提供有益的参考和借鉴。

关键词：游离甲醛；脲醛树脂；胶粘剂；浓盐酸

中图分类号：TQ433.4+31 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.06.102

脲醛树脂是一种室内装饰用的胶粘剂，含有游离甲醛，会严重危害人体健康。因此，研究人员需要对脲醛树脂中游离甲醛的含量进行科学、合理的测定。

1 实验原理

以2，4-二硝基苯肼作为甲醛的衍生化试剂，其在酸性条件下可与甲醛反应。该反应是不可逆的，且需要用环乙烷萃取反应产物，并用气相色谱仪测定脲醛树脂中游离甲醛的含量。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

实验采用HP6890/5973气相色谱-质谱联用仪。

2，4-二硝基苯肼溶液（lg/）：L称取0.109，将2，4-二硝基苯肼溶解于24 mL的浓盐酸中，并用蒸馏水定容至100 mL。

甲醛标准溶液的制作过程为：取分析纯甲醛溶液（质量分数为37%）0.75 mL，用蒸馏水稀释至250 mL，并用碘量法标定其质量浓度至0.39 mg/mL，使用时可再稀释至标准浓度。

环乙烷采用济宁市化工研究所生产的产品。

内标-环乙烷溶液的制作过程为：称取0.002 3 g苯甲酸蔡酯溶于50 mL的瓶中，并用环乙烷溶解并定容至50 mL，最终其质量浓度为46 mg/L。

脲醛树脂采用市场上销售的产品（微黄色黏稠液体）。

2.2 仪器设置条件

2.2.1 色谱条件

色谱柱采用HP-5弹性石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度为270 ℃，柱室的初始温度为210 ℃（保持2 min），以20 ℃/min的升温速率升至250 ℃（保持10 min）。

载气采用高纯氦气，柱前压为92.7 kPa，流速为0.8 mL/min，不分流。

2.2.2 质谱条件

接口温度为50 ℃，电离……