吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物
2016-04-18普学伟施艳峰
普学伟,施艳峰
(玉溪市环境监测站,云南 玉溪 653100)
吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物
普学伟,施艳峰
(玉溪市环境监测站,云南 玉溪 653100)
水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 mL/min,吹扫温度为40 ℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200 ℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r>0.995,检出限为0.02~1.18 μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。
吹扫捕集;气相色谱/质谱法;挥发性有机物;水
挥发性有机物(VOCs)化学性质稳定,具有高挥发性,强致癌和致突变性,易被皮肤、黏膜吸收,对生态环境系统和人类健康有严重影响[1-2]。我国地表水环境质量标准和生活饮用水卫生标准中对这些指标均提出了限值要求[3-4]。目前,测定水体中VOCs的方法主要有静态顶空气相色谱法(HS-GC)[5-8]、吹扫捕集-气相色谱法[9-13]、固相微萃取气相色谱法[14]等。美国EPA524.2法[15]就是采用吹扫捕集法测定水中的VOCs。吹扫捕集法具有简便、快速、灵敏度高、精密准确、不使用有机溶剂和基体干扰小等优点,可用于从液体中萃取沸点<200 ℃、溶解度<2%的挥发性或半挥发性有机物[16]。现采用吹扫捕集-气相色谱法/质谱法同时测定水中的27种VOCs,并优化吹扫捕集条件。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
6890N/5973N气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司);Eclipse 4660吹扫捕集仪(美国O·I·Analytical公司)。
4-溴氟苯(BFB)标准溶液(25 mg/L)、氟苯标准溶液(1 000 mg/L,为内标物)、25种VOCs混合标准溶液[ρ(环氧氯丙烷)=500 mg/L,ρ(其余组分)=100 mg/L]、1,4-二氯苯d4标准溶液(1 000 mg/L)、松节油标准溶液[ρ(α-蒎烯)=500 mg/L,ρ(β-蒎烯)=500 mg/L]、四乙基铅标准溶液(200 mg/L)均购自美国AccuStandard公司,溶剂均为甲醇。将……
