■郑姣 宋江伟 朱克 冲刘锐 张丽微

（云南省有色地质局三〇八队测试中心云南个旧661000）

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中的锑砷铋锡锌铁

■郑姣 宋江伟 朱克 冲刘锐 张丽微

（云南省有色地质局三〇八队测试中心云南个旧661000）

本文主要探讨电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锑合金中的锑砷铋锡锌铁等元素。文中介绍了分析方法，同时对电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中的锑砷铋锡锌铁的实验过程进行分析，最后对实验结果进行分析和讨论。

电感耦合等离子体发射光谱法铅锑合金锑砷铋锡锌铁

铅锑合金是一种应用较为广泛的金属材料，通常在制造蓄电池、弹头、电缆护套、轴承材料、涂料、嵌缝材料等方面有着重要的应用价值，而铅锑合金的性质以及用途与内部元素的组成以及元素的含量有着重要关系。

电感耦合等离子体发射光谱法是近年来使用较广的一种元素分析方法，广泛应用于地质、环境以及冶金等多个领域。该方法对各元素的测定具备较高的灵敏度和准确性，同时具有较宽测定范围，因此在金属元素测定过程中具有重要意义，本文通过实验对电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中的锑砷铋锡锌铁的相关内容分析如下：

1　金属元素分析方法概述

金属元素的测定对于金属元素的推广使用具有重要价值，当前常用于金属元素测定的方法包括X-射线荧光光谱法、原子吸收光谱法以及电感耦合等离子体发射光谱法。在这些方法中，X-射线荧光光谱法在使用过程中制备样品操作繁琐复杂，同时标准样品要求与样品基体十分接近，因而在样品制备过程中需要投入的成本较大，同时操作复杂。

原子吸收光谱法在检测过程中每次只能完成一种元素的检测，对于有多种元素检测要求的金属工作效率极低。对于部分金属元素测定过程中还可以采用国标法，但是国标法同样的对样品要求较高，同时还需要使用光栅摄谱仪，这种仪器在现阶段使用较少。电感耦合等离子体发射光谱法则可以克服以上不同检测方法的缺点，具有重要的应用价值［1］。

2　电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金相关元素的实验过程

2.1仪器设备以及相关参数

本次采用的ICP6300全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），该仪器是由赛墨飞公司生产的，相关参数为：RF功率1150W，雾化器压力为0.20MPa，辅助气流量为1.0L/min，采用水平观测方式，蠕动泵转速为50r/min，观测高度12mm。

2.2主要试剂以及标准液

国家标准物质研究中心研制的锑、砷、铋、锡、锌和铁标准溶液，ρB=1.00 mg/mL。同时选择优级纯的硫酸以及硝酸。

2.3样品处理

将铅锑合金样品制作成直径约1mm的小颗粒。称取样品0.1～0.2g（0.0001g）于100ml烧杯中，加入10ml 7mol/L的HNO3，盖上表面皿，微热至样品完全溶解，加入2ml 9mol/L的H2SO4，微沸使样品中的铅形成硫酸铅沉淀，取下，待试样冷却后移入100ml的容量瓶中，稀释至刻度摇匀，待溶液静置澄清后，于电感耦合等离子体发射光谱法，按选择的仪器条件进行测定，空白同步样品分析但不加入H2SO4溶液。

2.4绘制标准曲线

锑、砷、铋、锡、锌和铁标准溶液逐级稀释，配制不同浓度的混合液，用5.0%稀释体积。

2.5波长分析以及背景校正

结合不同元素之间谱线的相互干扰以及谱线的灵敏度强弱，完成元素分析以及背景校正。具体的数据见表2。

3　实验分析与总结

3.1谱线的选择以及背景校正

各元素在选择谱线时选择灵敏度最高的，但在选择Sb的波长时，在206.833nm波长处，由于受到Bi206.89以及Sn206.858的影响，所以为了消除影响，最终采用的Sb为231.147nm。Bi223.060以及Sn189.987的右背景较高，采用左背景进行校正。对于As189.041其左背景较高，采用右背景进行校正，通过标准样品比对，测定结果稳定、准确。

3.2排除干扰的方法

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，物理干扰主要是酸度、试剂以及基体，所用酸度控制在5.0%，选择无机酸硝酸作为测定基体，降低了测定干扰；光谱的干扰主要是谱线干扰。在选择谱线的时候已经消除了谱线的干扰。对于干扰元素铅的干扰消除，加入硫酸，使其沉淀消除，沉淀时控制硫酸的加入量，对测定结果不会造成影响［2］，这样对实验有干扰的相关因素均排出，保证了分析结果的稳定性和准确性。

3.3检出限和精密度分析

将对照组溶液完成12次检测，并将结果的3倍标准偏差对应的浓度作为方法检出限（LD），同时以某一编号的未知样品测定12次，最终得到方法精密度（RSD），方法精密度均小于2.0%。具体数据见表3。

3.4回收率

在样品中加入标准溶液，根据试验方法，最终完成样品的回收，元素回收率见表4，根据表中结果显示加标回收率可达到95.0%～105.0%。

3.5测定结果分析

在铅锑合金采用电感耦合等离子体发射光谱法测定完成后，与原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、比色法等结果比对。测定结果比对均符合规范要求。具体的数据见表5。

4　结束语

本次研究结果显示采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中的锑砷铋锡锌铁，有较高的准确度和精密度，同时操作更简单，样品加标回收率较高，可提高生产效率。有较高的应用价值。

［1］魏轶，窦向丽，巨力佩等.四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑 ［J］.岩矿测试，2013（05）.

［2］潘剑明，马银标，陈波等.电感耦合等离子体发射光谱仪测废钯中8种元素 ［J］.浙江冶金，2013（04）.

P59［文献码］ B

1000-405X（2016）-8-235-2