韩 晓

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

韩 晓

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样，优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等，建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As)：0.02%～1.50%；ω(Sb)：0.01%～10.00%；ω(Bi)：0.03%～5.00%；ω(Cu)：0.50%～10.00%；ω(Zn)：2.00%～10.00%；ω(Mg)：0.30%～2.00%；ω(Al): 0.50%～3.00%；ω(Fe)：5.00%～12.00%；ω(Cd)：0.030%～0.20%。经加标回收实验，各元素的加标回收率为90%～104%(n=3)。方法准确、快速、可靠，适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。

铅精矿；电感耦合等离子体发射光谱法；9种元素

前言

铅精矿是生产金属铅、铅合金及铅化合物等的主要原料。铅精矿中含有杂质元素砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉等。作为铅冶炼的重要原料，工业生产中将铅精矿按化学成分分为4个品级，各种成分的准确快速测定对原料产品的质量和经济指标都起着重要作用。国家标准方法中对这9种元素的测定有容量法及原子吸收光谱法和荧光光谱法等，操作起来较费时。近年来随着发射光谱仪器的普及应用，建立用电感耦合等离子体发射光谱法[1-5]测定铅精矿中这9种元素的分析方法迫在眉睫。

1 实验部分

1.1 主要试剂

硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，实验室用水为二次去离子水。实验所用器皿均用稀硝酸(1+5)浸泡后，用二次去离子水清洗干净备用。待测元素的标准溶液均按国家标准物质研究中心的标准溶液配制方法配制；配制锑、铋、铁、砷、镁、铝、铜、锌、镉混合标准溶液浓度为50 μg/mL。氩气[w(Ar)≥99.996%]。

1.2 主要仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪Agilent ICP-OES 725型号(安捷伦科技公司，美国)。

1.3 实验方法

将0.10 g(精确至0.000 1 g)试料置于300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15 mL硝酸，低温加热溶解10～20 min，加入5 mL盐酸，5 mL氢氟酸，3 mL高氯酸，低温加热冒白烟至湿盐状，加入5 mL硝酸，加热溶解盐类，冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。超曲线的待测元素按比例稀释后补加相应的硝酸于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测定试液及随同试料空白溶液的发射光强度，依据工作曲线计算出被测元素的质量浓度。

1.4 工作曲线的绘制

2018年12月12日，北京—2018加拿大木材中国论坛暨现代木结构建筑在健康养生产业的应用活动在北京朝阳悠唐皇冠假日酒店举行，此次活动由加拿大木业主办。活动吸引了超过250名专业人士的热情参与。出席此次论坛的演讲嘉宾包括：中国木材及木制品流通协会首席专家朱光前先生，来自加拿大温哥华沿海健康家庭护理区域主管Jo-Ann G. Tait女士以及加拿大Equilibrium工程咨询公司联合创始人Robert Malczyk先生等。

移取0、0.20、1.00、2.00、10.00、20.00 mL混合标准溶液(50 μg/mL)于一组100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。工作标准溶液浓度点依次为：0.10、0.50、1.00、5.00、10.00 μg/mL。

2 结果与讨论

2.1 被测元素谱线选择

经过实际样品实验，综合考虑元素干扰和测定波长的强度，选择各元素测定波长依次为Sb(206.834 nm)、Zn(213.857 nm)、Bi(223.0614 nm)、Al(396.152 nm)、Fe(259.9404 nm)、Cd(214.439 nm)、As(193.696 nm)、Mg(285.213 nm)、Sb(206.834 nm)，选择合适的扣背景位置，所选用的分析线基本无光谱干扰。

2.2 仪器参数的选择

对实验中所用仪器的几个重要参数进行正交实验，综合分析电感耦合等离子体光谱仪的优化程序，考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量、进液泵速、观测高度等对被测元素谱线发射强度的影响，选择的最佳仪器测量参数如表1。

表1 仪器测量参数

2.3 方法检出限

测定11次试剂空白溶液，计算标准偏差，以3倍的标准偏差为检出限，5倍的检出限为测定下限，结果见表2。由表2中数据可见，各元素的检出限均能满足方法中的最低浓度要求。数据表明，各被测元素发射光绝对强度的相对标准偏差均小于通常要求的1%。

表2 仪器检出限和方法的检测下限

2.4 干扰及消除

2.4.1 铅基体的干扰

对含有0.50 μg/mL的Sb、Bi、Fe、As、Cu、Zn、Al、Cd、Mg混合标准溶液加入不同含量的铅基体，测定待分析元素的结果，见表3。

表3 铅基体对测定元素的影响

从表3看出，铅基体对所选谱线的待测元素的测定基本没有干扰。

2.4.2 单元素基体干扰实验

对含有1.00 μg/mL的Sb、Bi、Fe、As、Cu、Zn、Al、Cd、Mg混合标准溶液，通过在标准溶液中加入一定量的基体元素进行干扰实验，浓度测定结果(已扣除基体空白)见表4。

表4 基体对1.00 mg/L的测定元素的干扰

从表4看出，单元素基体对所选谱线的待测元素的测定基本没有干扰。

2.4.3 混合离子干扰实验

配制浓度为1.00 mg/L的单元素标准溶液，通过在标准溶液中加入一定量的混合基体元素进行干扰实验，浓度测定结果(已扣除基体空白)见表5。

实验结果表明：在±5%的误差允许范围内，共存离子的加入量对测定元素干扰小。

2.5 试样分析

分别对不同含量的铅精矿样品进行了11次独立测定，测定结果见表6。

对表6中数据进行分析，采用格拉布斯检验方法，当n=11，α=0.05时临界值为2.355，不同水平11次分析数据无异常值，方法重现性好，精密度较高。

2.6 加标回收实验

对样品12#中Bi、Sb，样品27#中Mg、Cu、Zn、Al、Cd、As、Fe，采用多元素测定方法进行加标回收实验，试样加标回收实验结果见表7。

表5 混合离子干扰实验测定结果

表6 精密度实验结果

续表6

表7 加标回收实验

由表7可见，加标回收率介于90%～104%，表明该方法的准确性较好。

3 结论

由以上实验结果可以看出，电感耦合等离子体发射光谱法测定铅精矿中锑、铋、铁、砷、铜、镁、锌、铝、镉的方法是可行的，方法准确度较高，精密度好，能满足测定需求。

[1] 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会.重金属冶金分析[M].北京:冶金工业出版社,1994:174-188.

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[4] 热孜万古丽,全小盾,秦婷,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2012,2(1):74-76.

[5] 张天华.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(2):63-65.

Determination of Nine Elements in Lead Concentrate by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

HAN Xiao

(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy,Beijing102628,China)

The concentrations of nine elements, including arsenic,antimony,bismuth,copper,zinc,magnesium,aluminum,iron and cadmium in lead concentrate samples were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES)after the samples were digested with mixtures of nitric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid.The measurement ranges for As, Sb, Bi, Cu, Zn, Mg, Al, Fe and Cd were 0.01%-1.50%，0.01%-10.00%， 0.03%-5.00%，0.50%-10.00%，2.00%-10.00%，0.30%-2.00%，0.50%-3.00%，5.00%-12.00%and 0.030%-0.20%, respectively.The recoveries were 90%-104%(n=3). This method is fast and simple, and was proved to be suitable for simultaneous determination of As, Sb, Bi, Cu, Zn, Mg, Al, Fe and Cd in lead concentrate samples.

lead concentrate; inductively coupled plasma optical emission spectrometry; nine elements

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.009

2016-03-10

2016-05-04

韩晓，女，工程师，主要从事地矿和冶金样品无机元素的分析检测研究。E-mail：404864354@qq.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)04-0033-05