张 艳 郝 辉 雒 虹

(陕西省地质矿产实验研究所，西安 710054)

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼
——三种前处理方法比较

张 艳 郝 辉 雒 虹

(陕西省地质矿产实验研究所，西安 710054)

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是目前最常用测定分散元素铼的分析手段，其样品前处理方式有酸溶、半溶法。综合比较目前常用的三种溶样方法：氧化镁半溶法、密闭酸溶法、四酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸)敞开+强氧化剂法，从数据准确度、称样量、样品分解程度、引入杂质、溶解时间、操作过程等方面综合考察方法的适用性，并探讨了铼的不同三种伴生矿物对结果的影响。结果表明，氧化镁半溶法准确度高，适合低含量样品的测定，但过程复杂，不适合大批量的样品；密闭酸溶法适合高含量样品测定；四酸敞开+强氧化剂法操作简单，溶矿时间较短，但因采用了高沸点酸高氯酸，使结果偏低。

电感耦合等离子体质谱法；铼；方法比较

0 引言

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法目前已经广泛应用于地质矿产的样品测试，是矿石中铼的主要分析测试手段[1-10]，ICP-MS具有线性范围宽，检出限低，多元素同时测定等优越性。电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铼的前处理方法目前常用的有三种：氧化镁半溶、密闭酸溶、四酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸)敞开+强氧化剂法，地质样品的前处理方式的选择不仅与元素化学性质、样品性质本身有关，还要充分考虑到操作过程的难易程度，其结果直接影响数据的准确性。……