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多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

2016-04-12刘海波刘永玉高倩倩谭生芸

中国无机分析化学 2016年1期
关键词:实验方法

刘海波 张 园 刘永玉 高倩倩 谭生芸

(厦门紫金矿冶技术有限公司,厦门 361101)

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

刘海波 张 园 刘永玉 高倩倩 谭生芸

(厦门紫金矿冶技术有限公司,厦门 361101)

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%~104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%~5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045 μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。

多谱拟合(MSF);电感耦合等离子体发射光谱法;钼精矿;砷

0 前言

钼作为钢和合金的重要元素,在冶金及航天技术中应用十分广泛。随着我国在这些技术上的深入发展,国家对钼的需求逐年都有增加。钼精矿作为重要的中间产品,有色行业专门制定了钼精矿质量标准“YS/T 235—2007”[1],规定了九类不同品级标准,对主含量及杂质进行了严格的要求,其中砷含量也是其中一个重要指标。因此,对钼精矿中砷的准确测定也十分必要。行业标准“YS/T 555.3—2009 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法”[2],试样以硝酸-氯酸钾溶解后,以氢氧化铁共沉淀砷,于硫酸介质中,在碘化钾、二氯化锡存在下,加入无砷锌粒,使砷形成砷化氢气体,收于DDTC-Ag三氯甲烷吸收液中,于分光光度计波长530 nm处进行比色测定。……

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