王干珍 王子杰 郭腊梅 严 慧

(湖南省地质测试研究院，长沙 410007)

稀释剂粉末压片-X射线荧光光谱法测定锑矿石中锑及主量组分

王干珍 王子杰 郭腊梅 严 慧

(湖南省地质测试研究院，长沙 410007)

利用X射线荧光光谱仪结合稀释剂粉末压片法来测定锑矿石中锑及主量组分。通过稀释剂的加入，减弱了样品的基体效应。人工配制了一系列具有浓度梯度的样品来解决标准样品个数偏少的问题。方法简便、实用，具有较高的精密度和准确度，测定结果满足实际工作需要。方法的相对标准偏差(RSD)为0.19%～2.0%，与常规分析结果基本一致。

X射线荧光光谱法；锑矿石；稀释剂粉末压片法

0 前言

锑是一种重要的战略物资，已被广泛用于生产各种阻燃剂、橡胶、涂料、陶瓷、半导体元件、医药及化工等领域。锑成矿能力较强，不仅能富集成单一矿床，还常在多金属矿床中以硫锑化合物出现。现行的锑矿石中锑的测定方法操作程序繁杂，耗时耗力[1]。而X射线荧光光谱法具有分析范围广、元素多、分析时间短、重现性好、精度高、制样相对简单的特点，因此在各个分析领域得到广泛应用[2-3]。

在X射线荧光光谱法中，控制、减少或校正基体影响是得到可靠结果的关键因素之一，对于基体变化比较悬殊的样品尤其如此。通常采用熔融制样法能较好地消除基体效应对待测元素的影响[4-6]。但由于锑矿石中硫、砷、铅、铜、锌元素的含量较高，这会对制样的铂金坩埚造成比较大的损害，所以采用粉末压片法来测定锑矿中的锑及主量组分，为了得到准确的结果，通过向样品中加入稀释剂硼酸来减少基体效应，并加入吸收缓冲剂氧化镧来保持样品总质量吸收系数稳定[7]。……