王忠琴（辉南县辉发城镇畜牧兽医站，吉林通化135100）

固液相色谱法同时检测畜禽粪便抗生素的方法

王忠琴
（辉南县辉发城镇畜牧兽医站，吉林通化135100）

目的：使用固相萃取——高效液相色谱法检测畜禽粪便中的抗生素残留。方法：使用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液（pH=4.0）提取家禽粪便样品，经HLB固相萃取小柱纯化富集，以及高效液相色谱分离检测。结果：3信倍噪比下四环素、氟喹诺酮氨磺二甲嘧啶的检出限分别为0.20～7.20μg/kg、0.16～3.15μg/kg、0.05μg/kg，三种抗生素猪粪的加标回收率分别为60%～100%、41%～120%、94%～101%，鸡粪的加标回收率分别为70%～101%、65%～99%、115%～120%，相对标准差均在2.5%～9.3%之间。结论：固液相色谱法具较高的准确度，可对禽粪便四环素、喹诺酮及磺胺二甲嘧啶类抗生素同时检出。

家禽粪便；固相萃取；高效液相色谱

随着社会的不断发展，家禽养殖业也逐渐向现代化方向发展，规模化、集约化的养殖方式出现，使得抗生素家禽养殖中被广泛应用［1］。而抗生素在家禽体内的吸收性差，约有 30% ～90%的抗生素会以原药的形式随着粪便从家禽体内排除［2］，对土壤及地表水源造成污染。因此需要对家禽粪便中抗生素予以分析检测，以减少抗生素对环境的污染。笔者本次主要分析固液相色谱法同时对检测畜禽粪便抗生素的方法，内容如下：

1　仪器与试剂

1.1仪器与试剂

HLB固相萃取柱、Visiprep TM-DL固相萃取装置、WD-12氮吹仪、Agilent-1200高效液相色谱仪、ASE300加速溶剂萃取装置；土霉素、四环素、金霉素、诺氟沙星、环丙沙星、诺美沙星；甲醇、乙腈（色谱纯）柠檬酸、EDTA钠盐、NaOH等试剂为分析纯，实验用水为超纯水。

1.2溶液配制