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蒽酮-硫酸法测定地笋多糖含量的研究

2016-03-13王玉玺

化工设计通讯 2016年4期

王玉玺,胡 欣

(贵州工程应用技术学院化学工程学院,贵州毕节 551700)

蒽酮-硫酸法测定地笋多糖含量的研究

王玉玺,胡 欣

(贵州工程应用技术学院化学工程学院,贵州毕节 551700)

采用蒽酮-硫酸法测定地笋多糖含量并对其测定条件进行研究。实验结果表明:使用蒽酮-硫酸试剂在430~800 nm扫描地笋多糖的最大吸收波长为625nm,蒽酮试剂的最佳浓度为4g/L,最佳加热时间为8min,最佳显色时间4min,精密度实验RSD值为2.31%。平均回收率为92.99%,RSD 为3.60%。

地笋多糖;蒽酮-硫酸法;测定

1 研究材料及方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料

地笋(产地贵州威宁)、蒽酮、浓硫酸、葡萄糖、三氯甲烷、正丁醇;蒽酮-浓硫酸(2g/L):称取0.2g蒽酮,溶于100mL浓硫酸中(现配现用);葡萄糖标准样液(100mg/L):称取1g葡萄糖标准品于烧杯内,搅拌溶解,完全溶解后,移入100mL容量瓶内,定容;葡萄糖工作样液(100µg/L):精确吸取1mL葡萄糖标准样液于100mL容量瓶内,用超纯水定容至刻度线。

1.1.2 仪器

分光度计、恒温水浴锅、控温,微波消解/萃取仪、紫外分光光度计、真空抽滤器、磁力搅拌器、移液管、可调试移液器(10mL 5mL)、量筒、烧杯、250mL容量瓶、100mL容量瓶、离心管。

1.2 实验方法

1.2.1 地笋多糖样液的制备

称取已经研磨好的、干燥的地笋粉末0.5g,置于消解仪中,加入20mL超纯水,放入已经调好的微波消解仪中(80℃,8min)提取,待时间到达后,趁热移入真空抽滤瓶中进行抽滤。将滤液移入100mL烧杯中,加入15mLSevage试剂(注意尽量每次冲洗的量最好保持一致),放在磁力搅拌机上搅拌15min。15min后将溶液移入分液漏斗中进行分液,取上清液移入250mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线(样液1)。……

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