戴小将，文世才

（1.湖南省永州市公安局刑侦支队，湖南永州 425000；2.湖南省益阳市公安局刑侦支队，湖南益阳 413000）

气相色谱法测定人体尿液中毒鼠强的研究

戴小将1，文世才2

（1.湖南省永州市公安局刑侦支队，湖南永州 425000；2.湖南省益阳市公安局刑侦支队，湖南益阳 413000）

分析气相色谱法—固相萃取技术测定人尿中毒鼠强的效果。将人尿液标本经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离处理，再使用氮磷检测器进行检测。对患者4份尿液样本进行检测，检测结果显示4份样本中毒鼠强含量分别为12 ng/mL、19 ng/mL、13 ng/mL、22 ng/mL。高浓度和低浓度的回收率分别为88.7%、86.8%；天内精密度为10.7%、6.79%；天间精密度分别为2.33%、7.90。固相萃取法测定人尿中毒鼠强的效果显著，具有准确度、灵敏度高、抗干扰强的优点，可用于实验室检测人尿中毒鼠强。

气相色谱法；固相萃取技术；毒鼠强

1 实验方法

1.1 仪器与试剂

实验仪器包括HP-58900A型气相色谱仪、HP7673自动进样器、色谱工作站、HP-1毛细管气相色谱柱、固相萃取器和固相萃取小柱；自制毒鼠强、甲醇、二次蒸馏水、乙酸乙酯。

1.2 溶液制备及样品采集

称取毒鼠强标准品，使用乙酸乙酯制备1mg/mL标准储备溶液；精密称取1mL标准储备溶液，再使用乙酸乙酯将标准溶液稀释为10μg/mL标准工作液。将标准工作液放于0℃冰箱内保存。收集80mL患者的晨尿，将尿液标本装入玻璃品内，放入250℃烘烤箱内烘烤3 h，再将标本放入4 ℃冰箱内保存20d。分析前将样本充分摇匀，再采用比重计较正相对密度。

1.3 色谱条件

色谱组为HP-1交联石英毛细管柱，参数为30m×0.32mm i.d×0.25μm。温度：进样口、检测器、初始温度分别为250℃、250℃和150℃，初始温度保持1min后将温度提升至250℃，提升速度为7 ℃/min。……