杨 晨， 任凤英， 王 炜， 黄 啸， 苟小军， 陈 林， 李江红， 石克金

(成都大学 四川抗菌素工业研究所 抗生素研究与再评价四川省重点实验室， 四川 成都 610052)

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

杨 晨， 任凤英， 王 炜， 黄 啸， 苟小军， 陈 林， 李江红， 石克金

(成都大学 四川抗菌素工业研究所 抗生素研究与再评价四川省重点实验室， 四川 成都 610052)

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱，FID检测器，DMF为溶剂，建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示，6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997～0.9999，n=6)，最低检出限范围为0.147～0.871 μg；平均添加回收率为98.64%～101.79%(RSD为0.26%～1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠，适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.

气相色谱法；顶空采样；残留溶剂；琥珀酸索非利新

0 引 言

琥珀酸索非利新(solifenacinsuccinate)，化学名为((3R)-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷-3-基(1S)-1-苯基-3,4-二氢异喹啉-2-(1H)-羧酸酯琥珀酸盐)，商品名为卫喜康，是一种选择性毒蕈碱(M)受体拮抗剂，适应症为治疗尿频与尿失禁等[1-2].由于琥珀酸索非利新原料药在制备过程中使用了有机溶剂，如乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯等，而根据《中国药典》2010年版二部附录VIII P残留溶剂测定法的指导原则和人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)提出的残留溶剂指导原则，这些溶剂均被列为药品必须限制的第二、三类有机溶剂[3].因此，为保证药品质量和用药……