张　虹

(宝鸡市环境监测中心站，宝鸡　721006)



火焰原子吸收分光光度法测定土壤中总铬的不确定度评定

张虹

(宝鸡市环境监测中心站，宝鸡721006)

【摘要】根据HJ 491-2009火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总铬，分析了各不确定度分量的来源，以某一土壤样品为例，对各不确定度分量进行了计算，最终得出扩展不确定度结果。

【关键词】火焰原子吸收分光光度法；土壤；总铬；不确定度

1实验部分

1.1方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr2O72-。然后，将消解液喷入复燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。

1.2试剂

实验所用的试剂按照“HJ 491-2009土壤总铬的测定/火焰原子吸收分光光度法”准备，实验用水为新制备的去离子水。

1.3仪器设备

Thermo原子吸收分光光度计(ICE3300)、带铬空心阴极灯、电热板、所有玻璃器皿全部使用A级。

1.4仪器参数

ICE3000原子吸收分光光度计测定铬的仪器参数见表1。

1.5实验步骤

(1)样品：将土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的沙砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛，混匀后备用。

(2)试样的制备：准确称量0.3000g的土壤样品于50mL的聚四氟乙烯坩埚中，按照HJ 491-2009标准中的方法进行消解制备。……