姜传奇

（大庆市粮食质量检验监测站，黑龙江 大庆 163316）

石墨炉子原子吸收法测定粮食中的镉

姜传奇

（大庆市粮食质量检验监测站，黑龙江 大庆 163316）

镉属于微量元素，具有蓄积毒性，主要通过食物进入人体。如摄入过多，将使肾脏、骨骼、消化器官等严重损害，甚至危及生命。因此，上市前对粮食进行必要的检测显得尤为重要。而采用石墨炉原子吸收光谱法，具有灵敏性高、检测速度快、操作简单等特点，而且粮食中镉含量较低。基于此，介绍采用石墨炉原子吸收法测定粮食中镉的含量。

石墨炉原子吸收光谱法；粮食；镉含量

镉摄入过量可能引起急性中毒和慢性中毒。目前食品分析中常用的镉含量测定方法有多种，包括氢化物原子荧光光谱法、溶剂萃取火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收光谱法等。各方法由于检测原理及使用设备、检测结果的不同，灵敏度、重复性等各不相同。对于粮食中镉含量较低的特点，该文对采用石墨炉原子吸收光谱法测定粮食镉的方法予以简单介绍。

1 设备与仪器

AA240FS型原子吸收光谱仪（具有石墨炉及镉空心阴极灯），安捷伦科技有限公司；电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；镉空心阴极灯、高温马弗炉（高温箱式炉）、超纯水仪（赛多利斯）、移液器等。

所用玻璃仪器均经过硝酸［1∶5（V/V）］浸泡12 h以上后，用自来水反复冲洗，再用超纯水冲洗，自然干燥后备用。镉标准储备液制备方法是配置成100 μg/mL。

镉标准使用液制备方法：吸取适量的镉标准储备液，逐级稀释成标准使用溶液（20.0 ng克/mL的镉），摇匀待用。

2 方法

2.1 试样处理

称取约待检测样品、标准物质2 g，放于瓷坩埚中。先在可调式电炉上将样品和标准物质小火炭化至无烟。再移入马弗炉（高温箱式炉）中于500℃，灰化6～8 h后取出冷却。在试验过程中，如果出现个别试样在以上高温条件下灰化不彻底，如出现黑色炭粒等情况，则可以滴加1 mL 0.3%硝酸将试样润湿、摇匀后（注意需缓慢加入，不可一次性加入过多），置于电炉上小火加热蒸干，再次放入马弗炉中于500℃继续灰化20 min。重复以上操作数次直至样品消化完全为止。下一步，取出样品冷却后向瓷坩埚中，为了溶解试样灰分，加入硝酸5 mL，于可调式电炉上煮沸2 min后取下冷却。用去离子水将所获得的试样灰分一同转移至25 mL的比色管中。定容摇匀待测。采用同样的方法做空白，以便备用。

2.2 仪器最佳工作条件

波长283 nm，灯电流7.5 mA，氩气流量0.2 L/min，通带宽度1.3 nm，进样量10 μL。测量方式为峰面积，氘灯测量背景吸收信号。

2.3 样品测定

石墨管中加入10 μL标准溶液（用移液器准确吸取）、样品液。按仪器最佳工作条件测定吸收值，并代入标准曲线的一元线性回归方程y=8.017 0x-0.150 1中相关系数为0.969 8，其中镉的含量为0.5～2.0 μg/L，工作曲线效果较好。计算求得粮食样液中的镉含量。

3 结果与讨论

早在1973年，联合国粮农组织/世界卫生组织，在食品添加剂和污染物会议中，把镉列为粮食中重点监测项目。我国的食品卫生监督检验部门在（《食品中镉限量卫生标准》（GB15201-1994））中规定，粮食中镉最高限量为0.2 mg/kg以下。因此，快速、准确测定粮食中镉含量，有利于对食品卫生安全的控制，提高人们生活质量，保障健康生活。

经试验证实，该方法测定粮食中的镉具有快速、准确、灵敏度高、检出限低且操作简便等优点。在含有盐酸的环境中，因为砷会生成挥发性氯化砷，所以在样品检测中分解过程应避免使用盐酸作为消化样品试剂。因此，对于粮食或蛋白质含量高的样品，一般采用硝酸消解法检测镉含量，优点是消解完全，砷损失少。待检测样品的浓度在线性范围内，该方法获得的标准曲线线性良好。每次检测前应重新绘制标准曲线，是因为该检测方法受到检测环境条件、所用仪器性能和石墨管等的影响。用高温石墨炉测定时，为保证具有较好的重复性，电流强度必须保证在280 A以上，而普通石墨管的电流强度很难达到此高度，因此为达到良好的检测效果，必须在高温下往石墨管中通入适量的乙炔，使石墨管的组成结构发生变化后再测定。

TS210.7

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1674-7909（2016）18-63-1