分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径
2016-02-18李碧渊甘卫平黎应芬周健王晓庆
李碧渊,甘卫平,黎应芬,周健,王晓庆
分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径
李碧渊,甘卫平,黎应芬,周健,王晓庆
(中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083)
采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 mL),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 mL)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 mL,体系中C6H8O6和AgNO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5 μm的球形银粉。
分步还原;抗坏血酸;球形银粉;化学还原
贵金属银粉具有良好的导电性和催化性能,在电子浆料[1−3]、喷墨印刷[4]、催化[5−6]、传感器阻[7]等领域得到广泛应用。银粉作为电子浆料用的导电相,要求具有良好的分散性,形貌为球形或类球形,平均粒径为1.0~2.5 μm[8],因此,制备符合使用要求的表面光滑,球形或类球形且尺寸均一的银粉一直都是科研工作者的研究课题。目前,制备超细银粉的方法有化学还原法[9−10]、喷雾热分解法[11]、研磨法[12]和辐射法[13]等,其中化学还原法设备简单,易操作,粉末形貌和粒径可控,是应用和研究最多的方法。……
