朱光贤，谢 燕

（湛江经济技术开发区环境保护监测站，广东 湛江 524000）

离子色谱仪使用和维护技巧

朱光贤，谢 燕

（湛江经济技术开发区环境保护监测站，广东 湛江 524000）

介绍了离子色谱仪组成结构及工作原理，了解并熟悉操作流程。针对ISC-900型离子色谱仪存在的故障进行了分析，在使用设备过程中提出注意加强定期维护和保养，建立完善的维修日志，及时总结维修经验，才能获得理想的分析结果，减少故障率，延长设备使用寿命。

离子色谱仪；使用；维护

0 引言

离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，为此，在使用仪器前，应安排专门人员进行必要的培训，对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求。现以ISC-900型型离子色谱仪为例，介绍并分析设备使用维护的注意事项及技巧。

1 离子色谱仪结构及工作原理

离子色谱仪虽然市场上种类繁多，但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。离子色谱仪工作原理是充分利用固定相与流动相间的交换作用，固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同，分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。离子色谱仪测定常见阴离子效果比较好，比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。色谱仪便于检测的常见阴离子包括：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-等；检测的阳离子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等[1]。

离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点，对于高浓度样品的检测，检测结果不太理想，只有把高浓度样品进行稀释，然后再进行测定分析。而且离子色谱仪测定的范围也比较有限，设备使用过程需要经常维护，才能确保其性能良好。

2 离子色谱仪的工作流程

离子色谱仪工作流程基本大同小异。其流程主要为。

（1）对淋洗液系统进行必要检查，打开氩气气瓶开关，调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa；打开淋洗液系统气源装置，调节减压阀，使指示表显示为3-6PSi。

（2）分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关，对设备进行上电操作。

（3）系统处理及控制系统上电接通后，进入操作界面，并进入系统操作面板，准备操作前的准备及管理工作。

（4）打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵，待泵压力稳定后再打开抑制器电源。

（5）在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。

（6）检测器检测到的信号送至数据系统，利用操作界面做完样后，选择检测标准进入数据处理，对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。

（7）关机，系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子，需要先将抑制器电流关掉，然后再关泵，最后关主机。

3 常见故障及维护技巧

3.1 泵常见故障与处理技巧

3.1.1 单向阀故障

单向阀故障一般是由于宝石球与阀座密封性能不严，致使液体倒流，可造成压力不稳，甚至宝石球与阀座粘在一起阻死。这种故障主要是由于污染或者磨损严重造成。处理这类故障时，应优先选用H PLC级溶剂，用0.45或0.22μm的微孔滤膜过滤流动相和溶剂，并彻底脱气。每天使用设备前要放空排气，上作结束后从泵中洗去缓冲液。也可分别用纯水、色谱甲醇、异丙醇、氯甲烷依次冲洗泵，清洗掉污染微粒。

3.1.2 泵垫圈故障

这类故障主要因为为渗漏和垫圈受损，离子色谱分析仪如果采用缓冲盐作流动相则更会加速垫圈的磨损。当垫圈损坏时，系统出现泵压力不稳、泵头漏液等现象。处理这类故障时，如流动相为缓冲盐时，分析结束后必须用体积分数5%甲醇水冲洗泵和整个流路系统30 分钟以上，冲洗掉泵中滞留的腐蚀性溶液，最后再用纯甲醇冲洗1-2小时，使系统中充满纯甲醇[3]。

3.1.3 输液泵压力异常

出现压力异常，原因分析及解决办法见表1。

表1 压力异常，原因分析及解决办法

3.2 色谱柱的常见故障与维修技巧

3.2.1 色谱柱污染与处理

由于样品种类繁多，样品纯度不一，很容易造成色谱柱的污染。因此处理这类故障，在选用样品时尽量选用纯化样品，用流动相溶解样品，减少色谱图中的溶剂峰干扰，从而检查样品在流动相中的溶解性，增长色谱柱使用寿命，提高分离效果。

3.2.2 色谱柱阻塞故障处理

如果样品进样后在流动相中沉淀，进样器和柱头容易造成堵塞，甚至样品分解，数据处理时会出现鬼峰。出现样品与流动相不溶时，应根据条件更换样品溶剂从而改变溶解条件，或者改进样品纯化处理的方法。色谱柱发生堵塞，如果配有保护柱的，应先去掉保护柱进行分析，在进行反冲洗。如果故障无法排除，则色谱柱可能被强保留的污染物损坏，则考虑使用恰当的再生程序。如果进口阻塞，则需要更换入口处的筛板或者直接更换色谱柱。

3.3 基线存在问题及处理技巧

3.3.1 基线噪声大

离子色谱仪如果长期不用后，再开机通常出现基线噪声大的问题。存在的原因主要包括抑制器离子交换膜缺乏活性、色谱柱或电导池受污染严重、系统流露中存在气泡，电路系统接地不良等原因。处理基线问题，通常需要检查电路系统，看是否可靠接地；另外需要打开排气阀门，排出流路中的气泡，并对色谱柱、电导池等进行清洗。

3.3.2 基线漂移大

这类故障主要是因为室内环境过高，温度波动性大或者是因为淋洗液浓度没有达到平衡，系统内部存在渗漏现象或者系统内进入气泡。另外也需要检查若基线系统电路是否有故障，对系统恒流源电路部分进行检查测量。

3.3.3 分离度或重现性不稳定

这类现象主要在于是样品中某离子或多种离子浓度太高或者淋洗液浓度过高造成，另外，试剂与去离子水的纯度达不到要求，淋洗液流量不稳定，测定环境室温不稳定等因素造成。

4 结语

离子色谱仪作为精密仪器，在快速和微量分析方面具有极强的有优势，因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。在使用及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求，正确操作，注意加强定期维护和保养，建立完善的维修日志，及时总结维修经验，才能获得理想的分析结果，减少故障率，延长设备使用寿命。

[1] 刘月娥，黄安军.基层实验室离子色谱仪的常见问题与对策[J].西北药学杂志，2010,25(4):310-312.

[2] 武开业.离子色谱仪使用及维护保养注意事项[J].科技信息，2010（15）:359.

[3] 郑丽茜.ICS-900型离子色谱仪故障排除和日常使用维护[J].现代仪器，2009（1）：57-58.

Ion chromatograph use and maintenance skills

Zhu Guangxian，Xie Yan
(Zhanjiang Economic and Technological Development Zone Environmental Protection Monitoring Station, Zhanjiang 524000, China)

This paper introduces the structure and working principle of ion chromatograph, understanding and familiar with the operation process. Aiming at the faults of ISC-900 ion chromatograph was analyzed in the use of equipment in the process of attention to strengthening the regular maintenance and maintenance, establish and improve the maintenance log, and summarize the maintenance experience, the results can only be achieved, reduce the fault rate, prolong the service life of the equipment.

ion chromatography; use; maintenance

朱光贤（1971— ），男，广东遂溪，工程师；研究方向：水质检测。