刘 阳，肖发新,，申晓妮，李岩松，张向军

(1. 河南科技大学 材料科学与工程学院，河南 洛阳 471023；2. 东北大学 材料与冶金学院，沈阳 110819；3. 沈阳有色金属研究院，沈阳 110001)

还原制备时的pH值对Pd/C催化剂性能的影响

刘 阳1，肖发新1,2,3，申晓妮1，李岩松3，张向军3

(1. 河南科技大学 材料科学与工程学院，河南 洛阳 471023；2. 东北大学 材料与冶金学院，沈阳 110819；3. 沈阳有色金属研究院，沈阳 110001)

采用液相还原法，以甲酸为还原剂制备了负载量为5%的Pd/C催化剂。考察了还原过程中pH值对Pd/C上硝基苯液相催化加氢性能的影响，并用XRD、SEM、TEM等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明，制备过程中随着pH的增大，催化剂活性先增大后减小；适宜的pH值能加快 Pd还原反应的速率，有利于粒子快速成核，降低生成大粒径 Pd粒子的几率，减少团聚，使Pd粒子均匀分散在活性炭载体上，获得较高的催化活性。pH=9时制得的催化剂上Pd晶粒分布均匀，平均粒径为3.63 nm；在50℃、H2压力0.8 MPa、搅拌速率100 r/min，反应45 min的条件下，这一催化剂对硝基苯加氢液相催化为苯胺的转化频率(TOF)达到8758 h-1。

精细化工；Pd/C催化剂；甲酸还原；pH；晶粒尺寸；液相催化加氢；苯胺

苯胺是一种重要的基础化工原料和精细化工中间体，在燃料、医药、农药、橡胶助剂及精细化工中间体生产中广泛应用，特别是作为聚氨酯二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的生产原料[1-2]，具有很大的市场潜力。目前，工业上生产苯胺的方法主要是硝基苯催化加氢法，包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢和液相催化加氢法，约占苯胺总生产能力的85%[1-2]。……