色谱分析中的样品前处理

制约分析效率和准确度提升的关键环节

色谱分析常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的测定，消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命一直以来都是需要解决的普遍性问题，因此，样品进行色谱分析前的前处理变得非常重要。

使用色谱对复杂基体进行分析时，样品前处理步骤往往繁琐耗时、易引起误差,但在发展分析方法的同时，人们或多或少忽视了样品的预处理问题。如果前处理不当，往往会使全过程的回收率降低，会导致定性定量错误和色谱柱寿命缩短等问题。因此，提高和掌握样品的前处理技术是完善检测全过程的重要环节。迄今为止，样品前处理的方法很多，本质上可分为两大类：一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品，通过衍生技术改变其物理和化学性质，使之成为可被检测的化合物；另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果。

样品前处理的意义

1.去除基体中干扰样品分析的杂质，提高分析精度和分离效果；2．提高被测定化合物检测灵敏度；3．提高样品与流动相的兼容性，从而改善定性定量分析的重复性；4.增加选择性；5.减少停机概率。

样品前处理的要求

过程简单，处理速度快速，使用装置要小，引进误差要小，对目标物有高选择性有较高回收率，且绿色环保。

图1.溶剂萃取中的索氏提取器。

常用样品前处理技术

溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附。……