李黎峰, 沈忠权, 厉岑怡, 陈纪忠

(浙江大学 化学工程与生物工程学院 浙江省化工高效制造技术重点实验室, 浙江 杭州 310027)

新型磺化碳基材料催化果糖制备5-羟甲基糠醛

李黎峰, 沈忠权, 厉岑怡, 陈纪忠

(浙江大学 化学工程与生物工程学院 浙江省化工高效制造技术重点实验室, 浙江 杭州 310027)

以三聚氰胺甲醛树脂为前驱体，制备了一种新型的磺化碳基材料催化剂(SMC)，通过傅里叶红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附测定(BET)、热重分析(TGA)、元素分析和酸量测定等方法对所制备的SMC进行表征，并将其用于催化果糖脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)。研究了溶剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和果糖浓度等对5-HMF收率的影响，确定了适宜的反应条件。结果表明：在较优的条件下，即二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，催化剂用量5%、 反应温度180℃、反应时间30 min、果糖浓度0.025 g·mL-1时，5-HMF收率可达79.8%；催化剂具有较高的重复使用性能，经5次重复使用后，5-HMF收率只下降7.1%。

5-羟甲基糠醛；果糖；三聚氰胺甲醛树脂；磺化碳基材料

1 前 言

5-羟甲基糠醛(5-HMF)，又名5-羟甲基-2-呋喃甲醛，是一种重要的生物基平台化合物[1]。5-HMF具有呋喃环结构、羟基和醛基，可通过氧化脱氢、脱水等方法合成2,5-呋喃二甲醛、2,5-呋喃二甲酸、乙酰丙酸等高附加值产品[2]；也可作为合成液态烷烃、柴油燃料添加剂等的重要原料[3]。

5-HMF主要由己糖(果糖和葡萄糖)、蔗糖、纤维素和秸秆等生物质原料经酸催化脱水反应制得。传统的无机酸[4,5]、有机酸[6,7]催化剂存在副反应多、产物不易分离、设备腐蚀、环境污染和催化剂不易回收等问题。……