李志强　张红杰,*　李海龙　李杰辉

(1.天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室,天津,300457;

2.中国制浆造纸研究院,北京,100102)



纸张纤维网络中纤维结合面积的测定方法

李志强1张红杰1,*李海龙1李杰辉2

(1.天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室,天津,300457;

2.中国制浆造纸研究院,北京,100102)

摘要：纸和纸板的许多强度性能都是由纸张纤维网络中纤维的结合性能决定的,而纤维间的结合性能主要包括纤维间的结合力和结合面积。本文综述了目前纸张纤维网络中纤维结合面积的测定方法,根据结合面积评价方式可以分为直接检测法和间接检测法。直接检测法包括普通光学显微镜法、荧光显微镜法、偏振光显微镜法和共聚焦激光扫描显微镜法；间接检测法包括BET气体吸收法和光散射系数法；比较了不同检测方法在可操作性、准确性等方面的优缺点。

关键词：纤维结合面积；共聚焦激光扫描显微镜；相对结合面积；BET气体吸收；光散射系数

纸张的物理强度直接决定了纸张的使用性能,是纸张结构的重要参数之一。评价纸和纸板物理强度性能的指标有很多,其中抗张强度是纸张最重要的强度指标之一。影响纸张抗张强度的因素很多,主要有纤维间结合力和纤维平均长度,同时与纤维的交织排列和纤维的自身强度有关[1- 4]。纤维间的结合性能包括纤维间的结合力和结合面积,是纤维网络内部结合的一个重要性能,纸张的所有性能如光学、机械、热和电性能等几乎都会受到其影响[5]。

许多研究者研究了纸张的抗张强度,其中最为广泛认可的是Page曾提出的经典浆张抗张强度理论模型[6]。Page提出了一个简单有效的方程来表征纸张的抗张强度,如式(1)所示。

(1)

式中,T为抗张指数,N·m/kg;Z为零距离抗张强度,N·m/kg;A为纤维横截面面积,m2;ρ为纤维密度,kg/m3;g为重力加速度,g/s;b为纤维单位结合面积的剪切结合强度,N/m2;P为纤维周长,m;λ为纤维长度,m;RBA为相对结合面积,%。

从Page理论模型中的变量可以看出,浆张的抗张强度主要取决于纤维的自身性能(纤维的平均长度、宽度、纤维自身强度)以及纤维之间的结合性能(纤维间结合力和相对结合面积)。纤维自身性能可以很容易进行测定,进而得到评价。研究主要集中在纤维之间结合性能上,即纤维间结合力和相对结合面积。纸张的相对结合面积指的是纸张中已结合的纤维表面积与纸张中纤维总表面积之比,定义为式(2)[7]。

(2)

式中,RBA为相对结合面积,%；AT为纤维的总比表面积,m2；A为纸张中未结合的纤维比表面积,m2。

纤维结合面积的测定方法有很多种,根据检测者的评价方式可以将结合面积的评价方法分为直接结合面积检测方法和间接结合面积检测方法。间接结合面积检测方法即检测相对结合面积RBA。

1纤维结合面积的直接检测方法

纤维结合面积的直接检测方法指的是运用某种手段标记出纤维的“结合区域”，并利用显微镜等设备将这一区域放大,最终借助图中的比例尺和相关软件计算出纤维实际的“结合面积”。目前已有的检测方法有普通光学显微镜检测法、荧光显微镜检测法、偏振光显微镜检测法以及共聚焦激光扫描显微镜检测法。

1.1普通光学显微镜检测纤维结合面积[8-11]

普通光学显微镜检测法分为两种,一种是先制备纤维结合模型并染色,用光学显微镜观察纤维分离后未被染色的区域的面积。另一种方法则是对搭建纤维结合模型的纤维分别用染料组分进行染色,之后搭建模型物,两种染料组分在纤维发生接触的区域会发生变色反应,从而确定结合区域,最后计算出该区域面积。

图1为普通光学显微镜下的纤维结合情况。从图1中仅能判断出两根纤维的最大宽度,纤维结合(接触)区域不易判断,只能默认两根纤维重叠的区域内纤维是可以接触的。因此,光学显微镜下确定的纤维结合(接触)区域仅能代表理论上可达到的最大结合(接触)区域,不能代表实际结合面积。

图1　普通光学显微镜下纤维结合情况

1.2荧光显微镜检测纤维结合面积

Thomson等人[12]采用荧光显微镜来观察纤维间的结合区域,分别用两种特殊的染料(一种能够提供荧光成分；另一种能够接受荧光成分)对纤维进行染色,当两根被染色的纤维接触后即可在荧光显微镜下观察到纤维间的结合部位,如图2所示。从而确定结合区域,最后计算出该区域面积。

该方法能够测定纤维结合区域的面积,但这种技术需要采用特殊的染料,建立纤维结合模型的难度较大,结合区域不易判断,测定结果准确性不高。

图2　荧光显微镜法纤维结合区域示意图

1.3偏振光显微镜检测纤维结合面积

图3　薄片切片后不同位置的纤维结合截面图[14]

偏振光光学显微技术是Page[13]早在1960年提出的一种直接检测化学浆纤维间结合面积的方法,其基本原理是：试样在垂直的偏振光照射下,纤维间结合面呈现出相对较暗的区域,而未结合的部分则为较明亮的区域,如图3所示,图3(a)表示结合的边缘,其纤维结合的区域很小,左侧纤维完全被压溃和折叠,右侧纤维完全被压溃但没有折叠。图3(b)和图3(c)继续进行深入的结合,因为折叠的不规则性,纤维之间的接触被中断。图3(b)示出纤维在结合的上部被分开。图3(c)中,虽然纤维接触被中段,但纤维以更大的长度结合。纤维区域由操作人员分离,并在显微镜图像中绘制出纤维轮廓(图3(d))。根据这些明暗区域的大小可得到结合面积。虽然该方法能够测定结合面积,但测定过程较为繁琐,且测定结果准确性较低。

化学浆纤维在纸张成形时可以完全被压溃,纤维结合区域明暗清晰,采用偏振光光学显微技术测量的准确性较高；而高得率浆纤维表面含有大量木素,在纸张成形时不能完全被压溃,纤维间结合部分的边缘不能呈现清晰的明暗区域,无法准确确定结合面积,因此不能采用偏振光光学显微技术检测。

最近Kappel等人[15-16]重新阐述了偏振光光学显微技术的基础理论,并结合纤维染色及其在具体操作方面存在的问题进行探讨。Kappel等人[14]还利用薄片切片技术结合图像分析技术,如图4所示，针对纤维形态(纤维的横截面积、周长、纤维宽度等)，系统研究了可以完全压溃的未漂针叶木化学浆纤维之间的结合情况。并指出从纤维几何形状考虑,影响纤维间结合面积大小最主要的因素是纤维的宽度和纤维间交叉的角度。最后得出的研究结果表明，在所有影响测定纤维间结合面积的因素中,考虑纤维交织边缘处未完全结合的面积非常重要,而纤维表面的孔隙(特别是纤维结合区域的孔隙)对总的结合面积的计算影响不大。并且比较了测定的结合面积和通过几何计算的面积(只取决于纤维宽度和交叉角),结果显示，对未漂针叶木化学浆纤维,实际平均结合面积比几何计算面积低60%。这主要是由未完全结合的纤维重叠区域导致的。

图4　结合面积的三维图[14]

但薄片切片技术最大的缺点是纤维结合模型的制备难度较大,而且需要破坏检测试样,不能维持纤维间结合的原有状态,这给后续的检测引入了较大误差。其测定是纤维间接触线的大小,从而推算出结合面积,而不是真实的接触面积。

1.4共聚焦激光扫描显微镜法测定纤维结合面积

共聚焦激光扫描显微镜(Confocal Laser Scanning Microscope,简称CLSM)产生于20世纪80年代,最初用来获得细胞的三维图像,具有快速无损伤的特点。近年来,已经开始在制浆造纸行业的研究中得到应用。如纤维截面的图像表征、评价纤维的压溃性能、纸张截面的分析和纤维细胞壁内的化学分布等[17-18]。

CLSM的基本原理是依托于共聚焦技术和数字图像处理技术,有以下显著优势：能够产生对待测样品无损伤的“光学切片”,具有较好的横向分辨率,透明及半透明的样品(如木纤维)能够得到快速的检测。不同于传统普通光学显微镜,在同一时间点,CLSM采用激光光源在样品某一点照射样品,并使样品成像。通过扫描样品,使像素连接像素,形成了图像[19-20]。

共聚焦面存在于Z轴上,CLSM对其进行变换,可以得到所谓的“光学切片”,即一系列的XY平面,如图5(a)所示。通过电脑软件处理,把这些“光学切片”重叠起来,便得到了纤维的三维图像,如图5(b)所示。

图5　山杨BCTMP纤维的CLSM图[20]

图6　CLSM得到纤维截面的二值化处理图[22]

Jang等人[21]利用CLSM技术获得了未漂硫酸盐针叶木浆纤维和荧光微球横截面的荧光图像。实验结果表明，利用CLSM技术可以定量检测样品的横截面积；用微量的吖啶橙(AO)对样品进行染色可以获得最佳的纤维横截面共聚焦图像；共聚焦技术和图像分析技术可以结合起来用于测定纸浆中纤维横截面积的大小和纤维粗度的分布。Yan等人[22]利用“光学切片”和图像分析技术,用CLSM得到的纤维横截面并对其进行二值化处理,如图6所示。得到了纤维的长度、粗度和细胞壁厚度等数据,进而分析所用纤维的成纸性能。

利用CLSM可对纤维原料进行连续无损伤“光学切片”的优势,理论上可用荧光染料对纤维进行染色并搭建纤维结合模型,利用CLSM确定纤维接触区域的轮廓,计算纤维间的实际结合面积。

由于纤维自身的多分散性、纤维表面木素和抽出物的干扰性以及纤维实际结合区域的不规则性,现有的纤维结合面积的直接检测方法大多检测的是纤维之间的接触面积而不是结合面积,且现有的方法操作复杂,准确性较差。目前尚未从已发表的文献资料中发现相对简单且准确性较高的纤维之间实际结合面积的直接检测方法。

2纤维结合面积的间接检测方法

通常用纤维在纸张或手抄片中的相对结合面积RBA(Relative Bonded Area,%)来间接地表征纤维之间的结合面积[5]。RBA的测量比较困难,目前主要有直接法与间接法两种。

2.1RBA的直接测量方法[23]

直接测量技术的基本原理是：分别采用透射光和反射光照射结合的纤维,用透射光可得到整个可结合的面积,用反射光可得到纤维已结合的面积,从而得到相对结合面积RBA。

采用这种方法时,纤维需进行染色,这种测量方法虽然原理简单,但过程十分繁琐,纸张定量对其有较大的限制,且由于不能保证接触处的纤维是物理接触还是光学接触,结果可靠性并不高。直接测量法试样的制备和测量都十分复杂,因此,实际应用中多采用间接测量法。

2.2RBA的间接测量方法

常见用于间接测量RBA的方法有两种,分别是BET氮气吸收法和光散射系数法(Light Scattering Coefficient Method)。

气体吸附法测定RBA的理论基础是BET吸附理论：气体具有能够吸附在固体表面的特性,在一定条件下,被测试样表面对气体分子具有物理吸附作用,这种作用是可逆的且存在平衡吸附量。利用已知理论模型,测定出此平衡吸附量即可求出被测样品的比表面积[24-25]。通过该方法测定的比表面积是气体分子能够到达的试样内外表面积之和。图7为气体吸附法测定固体比表面积示意图[26],气体吸附法测定的是气体表面及能够到达的通孔的表面积,而颗粒内部气体无法到达的孔是检测不到的。

图7　气体吸附法测定固体比表面积示意图[26]

由于氮气较其他气体分子容易获得,且可逆吸附性良好,因而最为常用。如果能够得到吸附在被测样品表面的氮气分子数量和氮气分子的最大横截面积便可得到被测样品的比表面积(见式(3))。在实际检测过程中需要测定样品表面对氮气分子的平衡吸附量(V),用理论模型计算出氮气分子的单层饱和吸附量(Vm),由V和Vm可以得到吸附在试样表面的气体分子数。氮气分子的等效最大横截面积(Am)可以通过表面密排六方模型计算得出，见式(3)。

(3)

式中,Sg为被测样品的比表面积,m2/g；Vm为标准状态下氮气分子单层饱和吸附量,mL；Am为氮气分子等效最大横截面积(Am=0.162 nm2)；W为被测样品质量,g；N为阿伏伽德罗常数,6.02×1023。

代入以上数据,便可得到氮气吸附法测定比表面积的基本公式如式(4)所示。

Sg=4.36×Vm/W

(4)

由式(4)可以看出,能否准确测定试样表面的单层饱和吸附量Vm是氮气吸附法测定比表面积的关键。

Brunauer、Emmett和Teller 3人从经典理论推导出多分子层吸附公式,即著名的BET方程[27],BET的理论计算即建立在此基础上,如式(5)所示。

(5)

式中,P为吸附质分压,Pa；P0为吸附剂饱和蒸汽压,Pa；V为样品实际吸附量,mL；Vm为单层饱和吸附量,mL；C为与样品吸附能力相关的常数。

在实际测定过程中,通常实际检测数组在气体分压不同的条件下,被测样品的多层吸附量V,以P/P0、P/[V(P0-P)]分别为X轴和Y轴作图,线性拟合BET方程,由直线的斜率和截距可求得Vm值。从而计算出被测样品的比表面积,如图8所示。

图8　方程线性拟合示意图[26]

氮气分子的大小约为4.3 Å,如果纤维间的结合是由氢键和范德华力产生的,结合后相邻纤维的间距低于4～5 Å,所以可以认为氮气分子不会在纤维的结合面产生吸附,氮气吸附法是测定纤维内部和外部未结合面积的有效方法。

Emmett等人[28]最先采用BET方法在低温液氮(-195℃)条件下测定纤维的表面积,其测定的样品为两种电气绝缘纸,表面积分别为0.61m2/g和1.59m2/g。Assaf等人[24]采用以下流程对纤维处理,即采用NaOH水溶液对棉纤维进行润胀处理,紧接着用甲醇置换水,苯置换甲醇,这样可以分离出单根纤维,但是在置换过程中会有细小纤维的流失。然后干燥处理,采用BET气体吸收法测定纤维比表面积,分别为53.0m2/g和64.6m2/g。

BET方法包括直接测定可吸收的自由纤维表面,可结合的总面积通过喷雾干燥的方法制备最小结合量的干燥纤维,然后应用氮气吸附法来测定。其中后者的测定比较困难,该方法由于氮气会深入到细胞腔中,造成实际测量结果比真实结果要小；对于化学浆而言,这一误差较小,但是对于高得率浆而言,这一误差较大。

光散射系数法测定RBA是根据Kubelka-Munk理论,从而建立的一种测定方法[29-31]。因为光总是从纤维的未结合表面反射,所以纸张的光散射系数可以用来测定RBA。用这种方法可以直接得到检测样品单位面积的光学表面积。当相邻纤维间的表面距离小于光的半波长时,纤维表面组分就呈现接触结合[31]。其结合的面积用相对结合面积RBA来表示,定义为：

(6)

式中,RBA为相对结合面积,%；S为纸张的光散射系数,m2/kg；S0为纸张完全未结合时的光散射系数,m2/kg。

这种方法最主要的困难是纸张完全未结合时的光散射系数S0的测定,因为纸张纤维完全未结合的手抄片或纸张是无法制备的。S0计算通常采用Ingmanson等人[32]创立的抗张强度外延法。即采用控制压榨压力的方法,测定在不同压榨压力下所抄纸张的抗张强度和光散射系数,以光散射系数和抗张强度分别为纵横坐标,将各自结果进行线性拟合,当抗张强度为零时的光散射系数即为手抄片中纤维完全未结合的光散射系数,如图9所示。线性拟合得出方程y=2.10x+39.56,当抗张强度为0,即x=0时,手抄片中纤维完全未结合时的光散射系数S0=39.56 m2/kg,再根据已测定的纸张的光散射系数S,由式(6)即可求得相对结合面积RBA。

图9　抗张强度外延法求光散射系数示意图[26]

和氮气吸收法相比,光散射系数法因为测量较为快捷而得到普遍应用。但是,这种方法也存在一定的不足,光学之间的键合并不能表示相邻两根纤维是真正意义上的力学键合(或者物理接触),原因是力学键合的距离可能会更小[5,27,33],所以光散射系数法测定的结果比真实值要大[34]。Ingmanson等人创立的光散射系数和抗张强度曲线不是线性的,而且在很低的强度下,才会是平坦的。他们得到精确的外推值,是因为采用了从89.3 g/mm到464.3 g/mm的强度值来抄造纸张。确定外推值精确度的临界值在于获得最低的强度。对于用于测试的浆样,如果没有经过打浆、压榨的纸张具有显著的强度,那么所得到的抗张强度外推值都是有问题的。

Niskanen[35]也指出该方法的缺点,在纤维网络中结合完全消失之前,抗张强度就下降为0。而且,由于不能用同种纤维原料制造出一系列的具有不同抗张强度的机制纸,用这种方法测定机制纸的相对结合面积也是不合适的。

其他研究人员测定了光散射系数(S)和纸张紧度(ρa)之间的关系,出现了两种不同的趋势。如果保持压榨压力恒定,通过打浆来改变纸张紧度,可以得到二者之间的线性关系S=-Aρa+B,其中A和B的值对化学浆都是有效的[34，36-37]。但是如果仅通过湿压榨来改变紧度,S和ρa则表现为非线性,随着紧度的降低,斜率值减小且S渐进S0。和这些结果相反的是,Hosseiny等人指出,通过改变湿压榨压力也可以得到S和ρa之间的线性关系。但是分析其数据可以看出,这种线性关系只在有限的紧度范围内适用[34]。

无论光散射系数和纸张紧度关系如何,还没有发现用纸张紧度来测定RBA的广泛适用方法,但是光散射系数与纸张紧度的关系比与抗张强度的关系更加合理,因为紧度是纸张压紧后的直接测量量,而抗张强度与结合面积的内在关系是十分复杂的[37]。

3结语

纸张纤维网络中纤维结合面积的测定方法分为直接检测法和间接检测法,但都存在不同的缺陷。直接检测法大多测定的是纤维间的接触面积而不是实际结合面积,且操作方法复杂,准确性不高。纤维间结合面积的测定通常采用间接方法,即测定相对结合面积RBA。普遍采用光散射系数法进行测定。这种方法需要在一系列较低压力状态下,采用抗张强度外延法测定S0。这种方法虽然粗糙,但由于简便快捷而普遍采用。

通过比较目前不同检测方法的优缺点可以看出,共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)具有对纤维原料连续无损伤“光学切片”的独特优势,可以在普通实验室得到纤维结合区域任意层面的图像信息,操作相对简单,通过图像分析应该可以得到实际结合面积的近似值。因此,CLSM可用于纤维结合性能的测定。

纤维间结合面积是影响纤维结合性能的重要指标之一,进而影响纤维基材料(包括纸张纤维网络)的物理强度性能、可压缩性等。天然植物纤维结合性能的分析与检测正逐渐被制浆造纸工作者所认识,随着相关课题研究的深入,纤维间结合面积的测定技术将得到不断完善与发展。

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(责任编辑：马忻)

·纤维结合面积·

Determination of Interfiber Bonded Area in Sheet Fiber Network

LI Zhi-qiang1ZHANG Hong-jie1,*LI Hai-long1LI Jie-hui2

(1.TianjinKeyLabofPulp&Paper,TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin, 300457;

2.ChinaNationalPulpandPaperResearchInstitute,Beijing, 100102)

(*E-mail: hongjiezhang@tust.edu.cn)

Abstract：Many physical strength properties of paper and paperboard are determined by the interfiber bonding properties of the sheet fiber network. The interfiber bonding properties mainly include interfiber bonding strength and interfiber bonded area. The determination methods of interfiber bonded area in sheet fiber network were reviewed in this paper, which could be divided into direct method and indirect method based on interfiber bonded area evaluating method. The direct method included ordinary optical microscopy method, fluorescence microscopy method, polarized light microscopy method and confocal laser scanning microscopy method, while indirect measuring method included gas absorption method of BET and light scattering coefficient method. Finally, the advantages and disadvantages of different methods were compared in terms of operability and accuracy etc.

Key words：interfiber bonded area; confocal laser scanning microscopy; relative bonded area; BET gas absorption; light scattering coefficient

通信作者：*张红杰先生,E-mail: hongjiezhang@tust.edu.cn。

基金项目：国家自然科学基金项目(31370577)。

收稿日期：2015- 06-24(修改稿)

中图分类号：TS77 ；TS71.2

文献标识码：ADOI：10.11980/j.issn.0254- 508X.2015.12.015

作者简介：李志强先生,在读硕士研究生；研究方向：清洁制浆与木质资源的综合利用。