刘志会天津市宝坻区药品检验所，天津　301800

HPLC法测定土霉素片中的土霉素含量

刘志会
天津市宝坻区药品检验所，天津301800

【摘要】目的:建立高效液相法测定土霉素含量的方法.方法:采用Agilent－C18(4. 6mm×250mm，5μm)色谱柱;流动相:醋酸铵溶液－乙腈(85∶15);检测波长: 280nm;流速: 1. 0ml/min;柱温: 30℃.结果:土霉素在0. 12－9. 6μg范围内线性关系良好，r = 0. 9999，平均回收率为99. 2%，RSD =0. 6%(n =6).结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，适用土霉素片的质量控制.

【关键词】高效液相色谱法;土霉素;含量测定

土霉素是多环并四苯酸基酰胺母核的衍生物，为一种广谱抗菌素，临床上主要用于革兰阳性菌、阴性菌感染，以及立克次体病、衣原体病、支原体病、螺旋体病的治疗.目前土霉素片的含量测定方法为中国药典规定的抗生素微生物检定法，收载于卫生部药品标准·抗生素分册(第一册).该方法检验周期长、操作繁琐、影响因素多、易造成误差，且不能满足批量生产质量控制的需要.笔者采用高效液相色谱法取代效价法测定土霉素片的含量，其检验周期短、结果准确、重现性好、稳定性好，现报道如下.

1　仪器与试药

1. 1仪器UV－2401PC紫外分光光度计(日本岛津); LC－2010AHT高效液相色谱仪(日本岛津);梅特勒AG－135型电子天平;梅特勒TOLEDO型酸度计(精度: 0. 01 pH单位); KQ－5200E型超声波清洗器.

1. 2材料土霉素对照品(批号: 130487－200302，含量: 88. 2%，中国药品生物制品检定所);土霉素片(批号: 140113、140118、140105，规格: 0. 25g);所用试剂均为分析纯.

2　方法与结果

2. 1色谱条件色谱柱: AgilentTM－C18(4. 6mm× 250mm，5μm)色谱柱;流动相:醋酸铵溶液[0. 25mol/L醋酸铵溶液－0. 05mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液－三乙胺(100∶10∶1)，用醋酸调节pH值……