电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素

郭中宝1， 张艳妮2， 代铮1， 王潇1

(1．中国建材检验认证集团股份有限公司， 北京 100024；2．北京市劳动保护科学研究所， 北京 100054)

摘要：硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析，分析效率很低；而且硼的测定普遍采用容量法，当B2O3含量低于1%时，容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品，采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明，KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果，称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响，考虑到其他元素的测定，确定了KOH用量优选3 g，称样量优选0.1 g。在此条件下，测定B2O3等常见元素的精密度(RSD，n=6)≤2%，加标回收率在96.0%～105.6%之间，除SiO2测定误差较大外，其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%，且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意，因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%～16%。当样品中的B2O3含量高于4%时，方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当；当B2O3含量低于1%时，方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比，本方法显著拓宽了B2O3的测定范围，并具有良好的准确度，而且在B2O3准确测定的同时，也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析，大大提高了分析效率，可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。

关键词：硼硅酸盐玻璃； B2O3； 常量元素；……