水合肼还原容量法测定阳极泥中的硒

陈兵，任楠，唐劲松

(云南省有色地质局地质勘查院测试中心，云南 昆明650216)

摘要：，在高酸度条件下，对阳极泥中的硒进行测定时，可利用水合肼作还原剂，将硒酸还原成单质硒，使之与其它干扰元素进行有效分离，从而获得精确的分析结果。

关键词：水合肼还原；容量分析法；测试硒

收稿日期：2014-10-08

作者简介：陈兵(1963~)，男，安徽巢湖市人，工程师，长期从事岩矿测试工作。

中图分类号：O655.2文献标识码：A

1绪论

无论是铜阳极泥还是铅阳极泥，其成分均十分复杂。含有铜、金、银、铅、锡、铋、锑、硒、碲等成分。在用硫代硫酸钠容量法分析硒时，必须预先进行分离，较常用的分离方法是利用还原剂将硒酸还原成单质硒，使其析出而与其他元素进行分离。常用的还原剂有盐酸羟胺[1]、硫脲[1]等。但碲含量比硒含量高时，两者分离不完全。提高酸度时，碲不还原，而难与硒分离，但在高酸度时，如何使硒较完全还原，笔者经研究发现，利用水合肼作还原剂，在约7mol/L盐酸介质中，可以使硒完全沉淀，而碲不沉淀，从而获得较好的硒分离效果。

2实验部分

2.1　标准溶液和主要试剂

硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)置于500 mL烧杯中，用煮沸冷却后的蒸馏水溶解，移入1 000mL容量瓶中，用上述蒸馏水稀释至刻度，摇匀。1~2日后标定。

标定：称取0.1000g硒(99.999%)于300mL锥形瓶中，加入15mL盐酸和0.5mL硝酸，置水浴上加热至硒完全溶解，加入2g脲、80mL水，继续水浴上加热20分钟。取下，流水冷却，以酚酞作指示剂，用20%氢氧化钠中和至碱性。……