蒋碧仙,魏淑红,谭雪红,杨秋萍

(四川西冶地质测试技术有限公司,四川成都611743)

氢氧化铁共沉淀分离ICP-AES测定钼制品中的磷

蒋碧仙,魏淑红,谭雪红,杨秋萍

(四川西冶地质测试技术有限公司,四川成都611743)

试样以硝酸-硫酸混合酸溶解,在氨水介质中,钼制品中的微量磷与氢氧化铁形成共沉淀,从而与钼基体进行分离,用ICP-AES测定磷的浓度。试验表明,铁溶液加入体积对氢氧化铁共沉淀磷量有影响;加入过量氨水体积、碳酸铵的质量和待测样品称样量(小于5g)对于共沉淀效果没有明显影响。方法的检出限为0.27μg/m L。应用该方法对国家标准物质进行分析,分析结果的标准偏差(SD)小于0.000 8,相对标准偏差(RSD)小于5.2%。

氢氧化铁;共沉淀;ICP-AES;钼制品;磷

1 引言

钼制品中磷含量很低,通常采用比色法[1-3]进行检测。试样经硝酸-硫酸混合酸分解后,在硫酸介质中用正丁醇-三氯甲烷混合萃取液萃取,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行比色。该方法流程长,使用的有机试剂不仅对环境造成污染,而且危害人体健康。随着各种大型分析仪器(如ICP-AES、XRF等)在分析检测领域的应用普及,各种以仪器设备为检测手段的方法也有报道[4-5]。戴学谦采用离心浇铸制样-X荧光光谱法对钼铁中钼硅磷铜进行了分析检测[4]。应用电感耦合等离子体发射光谱法对钢铁样品中磷的测定也有很多报道,吴世凯研究了应用多重谱线拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱测定技术对钼铁中磷进行了有效分析测定[5]。这些方法虽然简单快捷,但是对特定的仪器设备有所要求。……