刘婷婷

(攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067)

气相色谱—质谱法测定水中8种多氯联苯单体

刘婷婷

(攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067)

目的-建立地下水中常见多氯联苯的气象色谱-质谱分析方法,从而分析环境水污染。方法-在酸性条件下,以乙酸乙酯和二氯甲烷混合液(1∶1)为洗脱液,采用C18萃取柱对水样中的PCBs进行固相萃取,并以气相色谱—质谱法测定样品中的PCBs含量。结果-方法相关系数(r2)为0.999 0～0.9998,最低检出质量浓度为2.55×10-3μg/L～2.9×10-3μg/L,精密度为1.1%～5.4%,平均加标回收率为87.4 %～97.8%。结论本方法操作简单,准确度高,可以用于水中多氯联苯的测定。

多氯联苯;气相色谱—质谱法;固相萃取

1 引言

多氯联苯(polychlorinated biphenyls,简称PCBs)化学性质极其稳定,难以降解,可通过食物链而直接危害人类的健康,是全球重要的有机污染物,是持久性有机污染物的一种[1],也是重要的内分泌干扰物,PCBs已列入《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),并规定集中式生活饮用水地表水源地中多氯联苯的含量不得超过2×10-5mg/L,因此准确监测水中PCBs含量对分析环境水污染具有重要的意义。

多氯联苯在水中的残留浓度极低,干扰物多,这就需要对样品进行富集和浓缩,液-液萃取[2]虽是很经典的方法,但是步骤繁琐,处理费时且易乳化,而固相萃取[3]重现性好,富集时间短,有机溶剂用量少,不会对环境造成二次污染,且可全程自动化。目前国内主要应用气相色谱仪——电子捕获检测器(GC—ECD)和气相色谱/质谱仪(GC/MS)分析PCBs。……