分析水蒸汽中工艺气体取样装置的设计及应用

2015-12-24李莉萍

石油化工应用 2015年10期

李莉萍

（中国石油宁夏石化公司，宁夏银川 750026）

分析化工设备中高压水蒸汽内混有的少量工艺气体，一直是一个难题，许多同行业也没有成熟的解决方法。它有两大困难：（1）取样上的困难，用常规的采取样方法取高压水蒸汽中的微量工业气体根本无法采样，水蒸汽的温度降低立刻变成液态水，很难取到余下10-6级的工艺气体；（2）安全上的困难，高压水蒸汽温度都较高，容易烫伤采样人，无法直接采样，间接采样能够降低采样人员的安全危险性。针对上述两方面的问题，结合生产运行情况，本人设计出取高压水蒸汽内混有少量工艺气体的取样装置并应用于生产，为公司解决了长期以来在设备查漏方面需要分析高压水蒸汽内混有的少量工艺气体遇到的难题，也为同行业解决了这方面的技术难题。该法操作简单，快捷，可靠性强，能随时满足生产需要。它能广泛应用于设备查漏及类似问题的处理，在化工企业安全生产方面具有较强的应用价值。

1 采样装置的设计（见图1）

1.1 实验仪器

10 L 上口瓶1 个；软木塞1 个；Φ6 mm 不锈钢若干；取样球胆1 个；优质橡胶管若干。

图1 采样装置图

2 蒸汽中工艺气体的富集

（1）取样装置的连接：取10 L 大小的上有开口的容器，容器用橡皮塞封闭上口，上口留有两孔，一孔用于接入蒸汽导管，一孔用于采样。

（2）高压水蒸汽中工艺气体的富集：将工艺蒸汽管线连上流量计, 出口插入经过下部液体的不锈钢管导入冷水中，使水蒸汽遇冷变为液态，闪蒸出的难溶于水的工艺气体逸出水面进入上部空间内逐渐富集。

（3）样品的采集：容器内放入约8 L 冷水，随着蒸汽变成冷却水量的增加，液面上升，使得液面上的气体压力增大。同时，若蒸汽中工艺气体含量较高，闪蒸的气体也会使液面上的气体压力增大，这样液面上富集的气体就会由另一孔进入采样球胆内。

3 样品分析

将球胆所采样品迅速利用气相色谱仪进行分析，用下面公式计算高压水蒸汽中工艺气体的含量。

式中：Ci-气相色谱仪分析气体浓度；w-通过流量计的高压水蒸汽量，m3；2 000-取样容器上部气体体积，mL；C-高压水蒸汽中工艺气体的含量，mL/m3。

4 结果与讨论

（1）取样容器上口的木塞及不锈钢管必须密封严实，否则，闪蒸出的气体会随着瓶内气体压力增大而逸出瓶外，使球胆内所取样品代表性差，甚至球胆内取不上样。

（2）连接方法：首先将工艺蒸汽管线连上流量计,以便确定采样总量。然后将流量计出口管线通过优质胶管连上不锈钢管，再通过橡皮塞插入液体下部；同时再将取样用的不锈钢管也通过橡皮塞插入瓶内。为使富集气体能完全进入球胆，应将下口稍通过橡皮塞，该管的另一端接上置换干净的球胆，缓慢打开蒸汽阀。

（3）试漏：夹紧取样球胆，在瓶口橡皮塞密封处及不锈钢管插入处，用肥皂水试漏，若不漏，放开取样球胆取样。本操作过程操作人员没有直接接触蒸汽，确保了取样人员的安全。

（4）由于富集的样品组分密度不同，轻组分富集在上面首先进入球胆，重组分在下面进入球胆较难，为确保所取样品具有代表性，液面上的气体应全部采入球胆。

（5）由于在采样过程中，温度、压力处在动态变化中，控制温度、压力较难，使得定量结果存在一定误差。

（6）关于水蒸汽的定量：高压水蒸汽的定量有两种方法。一种办法是直接加装一个流量计，根据富集时间换算消耗水蒸汽的量；另一种办法是根据蒸汽冷凝成液体的量进行换算，在常温常压下，1 mL 水能变成250 mL～300 mL 蒸汽，如果将瓶内2 L 空间全部变成液态水，约需常温常压下蒸汽量为（250～300）×2 000 mL，然后再根据P1V1/T1=P2V2/T2换算成工艺条件下的蒸汽量。

（8）该取样装置的使用范围。它最适合测定不溶于水的H2、CO、CH4、Ar、He 及有机蒸汽，可测定10-6级；对于O2、N2，因瓶内液面上的空间体积本身就是空气，该法只能测定水蒸汽中含有高浓度的O2、N2含量，若浓度较低时，富集量加大也可测定，所测水蒸汽中的含O2、N2量要用实际分析结果扣除空气中的O2、N2含量，但测10-6级的O2、N2较困难；对于测定微溶于水的CO2，当水蒸汽中CO2含量高时，也可粗略测定；它不适合测定易溶于水的NH3、HCI 等气体。

5 在生产中的应用

2013 年10 月26 日，联醇装置因设备泄露而停车，认为甲醇合成塔有漏失，但又没有充分的依据。根据初步判断，生产技术人员要求对4119-V1 出口管线的高压水蒸汽进行工艺气体分析。由于公司质检中心及同行业都没有现成的取样方法，召集相关技术人员对本取样方法的可靠性进行论证，最终认为切实可行，经过对4119-V1 出口管线蒸汽中的N2、CO、CH4、H2和CO2进行分析，进一步验证了本装置的可靠性和准确性，为甲醇塔查漏做出了贡献。