佟丽丽 吴倩(天津市产品质量监督检测技术研究院，天津 300384)

二恶烷的全称为1.4-二氧六环，这种物质在人体内部的蓄积会产生麻醉和刺激作用，其蒸气会产生对眼睛、上呼吸道的强烈刺激，严重时甚至会导致头晕、头痛、恶心、呕吐等现象。长期蓄积会引发尿毒症、癌症等恶性病，因此对洗发水中二恶烷的测定进行研究具有鲜明的现实意义。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent7890A-5975C型气-质联用色谱仪、标准含量的二恶烷。在实验准备阶段将二恶烷标准品分为0.1、0.5、1.0ug/mL的标准溶液，在低温下保存。

1.2 样品处理

在检测活动开始之前，要对样品进行预处理，具体的处理方法:从待测试洗发水中取出均匀的测试样本2.0g，将与储存在无菌空瓶中静置一段时间后加入1g固体形态的氯化钠，并加入适量的蒸馏水用摇床对其进行摇匀，保证测试样本与氯化钠充分混合，之后将其放入顶空进样器中，在七十摄氏度的恒温下静置40分钟，待测试样本中的成分充分融入气体中后，从混合容器中取出1mL上部气体放入气相色谱-质谱监测仪中进行监测[1]。

1.3 统计分析

根据气-质联用色谱仪对测试样品的响应值，按照测试系统的标准曲线找出二恶烷的准确含量，其中1.4-二恶烷的含量可以通过以下算式计算获得Xi=(Ai+Vi)/m，其中Xi为测试样品中二恶烷的残留质量分数，Ai为通过气-质联用色谱仪标准变化曲线查得的二恶烷质量浓度，Vi为测试样本的稀释总体积。

2 结果与理论

2.1 定性与定量测试

在洗发水中二恶烷的测定活动中主要存在两种测定方式，这两种测定方式分别具有自己的作用机制，定性测定是通过对测定样本的气质联用色谱分析图谱的分析对比，来对二恶烷进行测定的，在测试活动中如果测试样本的测试图谱与二恶烷标准品的测试图谱在波动形式上存在着一致现象，同时在测试活动中检测到测试样品中存在二恶烷标准品中二恶烷存在需要的所有离子，就可以断定测试样品中存在二恶烷[2]。

定量测定是通过对配置的标准工作溶液进行分别测试，并绘制出标准工作溶液的测试图谱，通过对标准工作溶液的峰面积进行测算，然后对比气-质联用色谱仪的标准工作曲线来实现对标准工作溶液的定量，用标准曲线对样品进行定量，在色谱条件下，二恶烷的参考保留时间约为3.6min。

2.1 平均回收率

在洗发水中二恶烷的测定活动中，样品中二恶烷的含量是影响其测定效率的重要指标，在测量中能否对二恶烷进行有效的回收是考察测定方法本身质量的重要指标，在气-质联用色谱仪测量活动中，当样品中的二恶烷含量在5.0-100ug/g的时候，测定活动的测定回收率在84.0%-99.6%之间，当测定样本中二恶烷的含量低于5.0ug/g的时候，该测试方法的二恶烷回收率就开始出现明显的下降[3]。

2.3 样品测定结果

本次测定活动共选取了市场上销售的十种洗发水参与了测定，经过测量十种洗发水中的二恶烷含量如表1所示，由表1中可见所有参与测试的洗发水中二恶烷的含量都检测出二恶烷的存在，不同的洗发水在测试结果中显示的二恶烷含量各不相同，但是十种参与测定活动的洗发水中只有两种洗发水的二恶烷含量低于5.0ug/g，其中二恶烷含量最高的达到了15.5ug/g，这表明在市场上的洗发水中二恶烷含量过高的现象已经十分普遍，国家监察部门有必要对市场上的洗发水进行二恶烷含量的大规模检测，以提高洗发水这种日用品的安全程度[4]。

表1 洗发水中二恶烷含量测定结果

3 结语

洗发水作为一种日用品，其本身质量对人民群众的生活质量甚至生命财产安全由深远的影响，所以对洗发水中对人体有危害的二恶烷进行测定研究具有鲜明的现实意义，本文采用型气-质联用色谱方法对洗发水中的二恶烷进行了检测，在检测活动中利用多种标准工作溶液共同使用的方法，证明这一检测方法本身是科学有效的，同时对市场上销售的洗发水进行了二恶烷含量的检测，结果显示当前市场上的洗发水存在着较为严重的二恶烷含量过高问题，本文通过实验检测的方法对洗发水中二恶烷的测定进行了简要的分析，以期为洗发水中二恶烷的测定水平提升提供支持和借鉴。

[1]郭平叶.顶空气相色谱质谱法测定洗护用品中的二恶烷[J].日用化学品科学,2013,06:20-22.

[2]林春晓,司冬梅,黎彧,吴志谊,陈云波.妇婴洗涤及化妆用品中二恶烷含量的测定[J].广东微量元素科学,2010,11:61-64.

[3]散装洗发水二恶烷含量更多[J].人生与伴侣(月末版),2010,10:19.

[4]杨水平,张燕,王姜,贾滨,胡斌,尹帮达,张华,陈焕文.表面解吸常压化学电离质谱法直接测定日化用品中1,4-二恶烷[J].理化检验(化学分册),2012,11:1270-1273.