叶蔓莉 邵青松 程化鹏

（贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550002）

有机—无机复混肥料国家标准（GB/T18877-2009）[1]中氯离子的测定采用硫酸铁铵作指示剂，硫氰酸铵为标准溶液进行滴定，根据观察颜色的变化判断滴定终点的方式进行测定；而有机—无机复混肥料样品溶液常常本身颜色较深，不利于终点的判断，将会引起较大的误差；标准中采用活性炭吸附或艾斯卡试剂灼烧的方法使样品溶液颜色变浅，而活性炭吸附并不能较好的使溶液脱色，艾斯卡试剂灼烧法也因需要经过灼烧，浸取，才能脱色，操作繁琐，测定时间较长。电位滴定法因是由电极测量溶液电位值的变化判断终点，与样品溶液颜色的深浅没有关系，所以测定有机—无机复混肥料中氯离子有很好的选择性，操作简单，测定时间短，精密度高，准确度高。

1 实验部分

1.1 电位滴定法测定氯离子的原理[2]

电位滴定法测定氯离子的原理是用硝酸银标准滴定溶液滴定待测溶液中氯离子，用指示电极的电位变化确定滴定终点的方法。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

自动电位滴定仪：瑞士万通，916Ti—Touch 银电极

1.2.2 试剂

硝酸银标准溶液：C(AgNO)约0.05mol/L，按GB/T601—2009 标准配制；

氯离子标准溶液：1mgCl/mL，按GB/T602—2009 标准配制；

0.5mol/L 氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000ml；

10g/L 酚酞指示剂：称取1.0g 酚酞于烧杯中，加乙醇（95%）溶解后，用乙醇（95%）稀释至100ml；

实验用水均为去离子水。

1.3 实验步骤

1.3.1 有机—无机复混肥料样品溶液的制备[1]

称取2g(精确到0.001g)有机—无机复混肥料样品于300mL 烧杯中，加水至100ml，在调温电炉上加热至沸，保持微沸10 min 后，取下烧杯，冷却。……