陈清清(惠州市食品药品检验所,惠州 516003)

稀土掺杂无机近红外发光材料应用于太阳能电池的研究已有不少的报道[1]。稀土掺杂无机近红外发光材料[2]的研究主要在氧化物、钼酸盐、钨酸盐[3][4]、磷酸盐和钒酸盐等体系。通过检索文献，发现研究无机近红外发光材料的基质CaWO4对Yb3+/Bi3+等稀土离子近红外发光敏化的报道[5]至今还没有，特别是对Yb3+的研究仍处于开始阶段，同时，其制备方法更多涉及高温固相法[6]，这种方法要求高温环境，能量消耗大，不利于制备。因而，探索新的制备方法[7]，增强其发光强度是当务之急。

本文采用的共沉淀法制备样品，是一种同时析出多种沉淀来制备多种混合粉体的方法。共沉淀法制得烧结温度低，粒度适中，性能稳定的发光材料。

实验部分

1 样品制备过程

本文用共沉淀法制备CaWO4:Yb3+及CaWO4:Yb3+/Bi3+。

CaWO4:Yb3+/Bi3+：分别称取一定量的Yb2O3、Bi2O3，用稀硝酸溶解完全，配制 0.1mol/L Yb(NO3)3、0.004mol/L Bi(NO3)3溶液，另取Na2WO4、CaCl2配制成0.2 mol/L的Na2WO4、CaCl2溶液，将上述溶液按照一定的摩尔比混合，搅拌均匀，此时有白色沉淀(前驱体)产生，调节溶液的pH值，搅拌1 h；陈化，过滤，用去离子水清洗前驱体。前驱体沉淀物在110℃干燥箱中干燥1 h。用玛瑙研钵研磨后装入刚玉坩埚中进行煅烧升温至所需温度并恒温数小时。随炉冷却，即得到所需的样品。

先将制备好的CaWO4:Yb3+/Bi3+粉末在玻璃片上压片，采用MSAL-XRD2全自动X射线粉末衍射仪(辐射源Cu靶Kα射线，λ=0.154056 nm，X射线管压36 kV，管流20 mA，扫描速度8°·min-1，单色化方法Ni，闪烁探测器，扫描范围15-80°，高压电源800 V，采用微分计数)测定样品的晶体结构；

2 CaWO4:Yb3+/Bi3+的XRD图谱分析

图1 不……