蔡华 薛斌 张旭 孙新兰

（1沈阳工业大学石油化工学院 2中国石油辽阳石化分公司生产监测部）

脱硫灰是烟气经过中国石油辽阳石化分公司热电厂1#、2#炉脱硫装置时与脱硫剂（熟石灰）反应所生成的产物，其中含有的硫酸盐、亚硫酸盐是烟气中含有的二氧化硫、三氧化硫与脱硫剂（熟石灰）反应后生成的产物。其含量能为脱硫装置的脱硫效果提供依据，组分比例一定的脱硫灰可代替石膏用做水泥生产过程中的缓凝剂。脱硫灰中的氯化钙对水泥的水化过程和强度有不利影响。国内电厂脱硫装置排出的脱硫灰中氯离子含量的测定没有国际、国家、行业及企业标准可查。为此，建立一个科学、准确的脱硫灰中氯离子含量的测定方法，对保证装置实现安全稳定长周期运行，判断脱硫灰能否用于水泥的正常生产提供科学依据，社会效益和经济效益显著。

1.方法原理

试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰，加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至常温，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

2.试验部分

2.1 试剂与材料

硝酸（1+2）、硫氰酸铵标准滴定溶液：0.05mol/L、硝酸（1+100）、硫酸铁铵指示剂溶液：将10毫升硝酸（1+2）加入到100毫升冷的硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O]饱和水溶液中、滤纸浆：将定量滤纸撕成小块，放入烧杯中，加水浸没，在搅拌下加热煮沸10min以上，冷却后放入广口瓶中备用。

2.2 仪器与玻璃量器

电子天平（精度0.0001g）、玻璃棒、真空泵、玻璃砂芯漏斗或漏斗烧杯（400毫升）、移液管（15毫升、5毫升）、滴定管（50毫升）、锥形瓶（250毫升）、玻璃棒、慢速滤纸。……