秦军荣，樊 勇

(遵义钛业股份有限公司，贵州 遵义 563004)

钛铁矿是生产金属钛的主要原料之一。在对钛铁矿的检验中，除对主体二氧化钛的检验外，对其它杂质元素的检测也必不可少。传统方法对SiO2和Al2O3的检验，通常采用化学法进行，检验方法手续繁琐，元素测定要分开进行、试剂用量大、检验周期长，采用ICP－AES 法测定SiO2、Al2O3，操作简单、快速、精密度和准确度良好。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪Optima 7300DV;浓盐酸(GR);盐酸(6 mol/L);氢氧化钠(AR);光谱纯二氧化钛(含量大于99.99%)。

二次去离子水或同等级的水。

硅标准储存溶液:1 000 μg/mL(钢铁研究院直接购买)。

硅工作标准溶液:取硅标准储存溶液稀释10 倍得100 μg/mL 硅标准溶液。

铝标准储存溶液:1 000 μg/mL(钢铁研究院直接购买)。

铝工作标准溶液:取铝标准储存溶液稀释10 倍得100 μg/mL 铝标准溶液。

1.2 试验方法

于30 mL 镍坩埚中加入3 g 氢氧化钠，放入400 ℃的马弗炉中除去水分。取出冷却，称取试样0.200 0 g放入坩埚中，将坩埚置于650 ℃马弗炉中熔融15 min，取下稍冷。用蒸馏水冲洗坩埚外壁，将坩埚放入500 mL 塑料杯中用热水浸取，洗净坩埚，缓慢加入50 mL 浓盐酸，在水浴上加热，使盐类完全溶解。冷却至室温，转入200 mL 容量瓶中，定容、混匀。移取上述溶液10 mL 于100 mL 容量瓶中加入5 mL盐酸(6 mol/L)，定容、摇匀，待测。

1.3 校准曲线

称取0.2 g 光谱纯二氧化钛按上述方法制成200 mL 基体溶液备用。移取5 份基体溶液10 mL 进入100 mL 容量瓶中，分别加入硅、铝工作标准溶液0 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL，制成标准溶液系列。在优化的分析条件下进行测定，得到线性拟合硅的相关系数为0.999 1，线性回归方程为y=245.495 65x+112.103 24;铝的相关系数为0.999 7，线性回归方程为y=1 425.894 48x+99.877 56。……