刘晓婷（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）

四苯硼酸钾重量法测定腐植酸钾中钾含量

刘晓婷
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）

腐植酸钾中钾元素含量较高，选择原子吸收分光光度法测定，需要反复稀释，容易产生分析误差；选择四苯硼酸钾重量法，有较好的精密度和准确度，相对标准偏差（RSD,n=8）小于1.5%，加标回收率为99.6%～103.8%。

腐植酸钾重量法消煮四苯硼酸钠四苯硼酸钾沉淀

腐植酸钾是一种高效有机钾肥，它具有改良土壤、促进作物生长、保护农业生态环境等功能，其分析检测手段逐渐引起研究人员的关注。本试验参照NY∕T 1977-2010[1]和GB∕T 17767.3-2010[2]，通过反复的比较和大量试验，选择在弱碱性条件下，四苯硼酸钠沉淀剂沉淀试样中的钾离子，形成白色的四苯硼酸钾沉淀，经过滤、干燥及称量，能准确测出腐植酸钾中钾的含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器

BS224S型电子天平;万用可调电炉（1 500 W）; DHG-9070A型电热鼓风干燥箱（0～250℃，能维持120±2℃温度）;4号砂芯玻璃坩埚（容积30 mL）;真空泵抽滤器。

1.2 主要试剂

⑴硫酸∶ρ1.84 g∕mL；

⑵过氧化氢∶30%(m∕m)；

⑶四苯硼酸钠沉淀剂∶15 g∕L溶液,取15g四苯硼酸钠溶解于约960 mL水中,加4 mL氢氧化钠(400 g∕L)和20 mL六水氯化镁(100 g∕L),搅拌15 min,静置后用滤纸过滤,该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中,一般不超过一个月期限,如发现浑浊,使用前应过滤；

⑷四苯硼酸钠洗涤液∶用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠沉淀剂；

⑸乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液∶40 g∕L；

⑹甲醛溶液∶约30%(m∕m)；

⑺氢氧化钠溶液∶400 g∕L,贮于塑料瓶中；

⑻酚酞溶液∶5 g∕L,溶解0.5 g酚酞于100 mL 95% (V∕V)乙醇中；

⑼氧化钾标准溶液∶1.00 mg∕mL,吸取1.5828经110℃烘2 h的氯化钾（KCl≥99.99%）,用水溶解后定容于1 000 mL容量瓶中,摇匀,贮存于塑料瓶中。……