刘俊楠，王 涛

（1.哈尔滨石油学院石油工程系，黑龙江哈尔滨150027；2.中海油安全技术服务有限公司，天津300450)

·石油与钻掘工程·

双激发无机调堵剂的研究与评价

刘俊楠*1，王 涛2

（1.哈尔滨石油学院石油工程系，黑龙江哈尔滨150027；2.中海油安全技术服务有限公司，天津300450)

通过实验室研究确定了双激发无机调堵剂的最佳配方：15%矿渣+0.8%激活剂+4%分散剂+ 2.5%缓凝剂。固化时间32h，固化强度大于1.4MPa。调堵剂初始粘度36 mPa·s，85℃养护18h粘度小于320mPa·s。对不同渗透率岩芯，调堵剂的堵水率大于90%。

双激发无机调堵剂；调剖堵水；配方优选；性能评价

随着油田的不断开采，调剖堵水技术在水驱油藏已成为常规作业措施,针对不同的地层特点可选择相应的调剖剂[1]。聚合物型调剖剂在水驱油藏有较高的适应性,已得到了广泛的应用,耐高温蒸汽驱调剖剂的研究相对较少,赵金省[2]提出了以含油污泥为主剂的耐高温调剖剂,龙华[3]提出了PF树脂无机物复合凝胶耐高温调剖剂,超细水泥堵水工艺蒸汽驱调剖剂依然是需要深入研究的技术难题。本文通过实验室方法，对一种耐高温的双激发无机调堵剂进行研究和评价。

1 实验部分

1.1 实验材料及仪器

实验材料：主剂高炉矿渣（辽宁鞍山钢铁厂，磨细，过325目筛子）；辅助剂有激活剂、分散剂、缓凝剂等（大庆启星石油科技有限公司生产）。

实验仪器：粘度计、压力机、岩芯驱替装置等。

1.2 实验方法

（1）调堵剂的配制：称取一定量的分散剂，缓慢加入高速搅拌的水中，使其分散均匀，然后缓慢加入激活剂和缓凝剂，高速搅拌5～10min，最后加入矿渣，高速搅拌制得调堵剂浆液。

（2）稠化时间测定：将配制好的调堵剂浆液加入高温熟化罐中，放入恒温烘箱中养护，隔一段时间取出观察，当调堵剂浆液失去流动性的时间即为稠化时间。

（3）固化强度测定：将配置好的调堵剂浆液倒入固化模块中，密封，放入85℃恒温烘箱中养护96h，打开模块取出固结体，保持两个端面平整，放在压力机上测定固结体强度。

（4）调堵剂粘度测定：将配好的调堵剂分别加入高温高压熟化罐中，放入恒温烘箱中养护，每隔3h取出一个，利用粘度计测定调堵剂粘度。

2 双激发无机调堵剂配方的确定

通过高炉矿渣及各种添加剂用量对稠化时间和固化时间，固化后强度的影响，优选适宜的药品用量。

2.1 激活剂浓度的优选

固定分散剂4%，缓凝剂2%和高炉矿渣11%，改变激活剂加量。将制作的7个试样装入高温高压熟化罐，并分别放入85℃的烘箱中加热。观察各熟化罐中调堵剂稠化时间和固化时间，并测定固化后强度，如表1所示。

表1 激活剂浓度用量对稠化时间和固化时间、固化强度的影响

2.2 缓凝剂的筛选

固定分散剂4%，高炉矿渣11%，0.8%的激活剂，改变缓凝剂加量。将制作的7个试样装入高温高压熟化罐，并分别放入85℃的烘箱中加热，观察各熟化罐中调剖剂稠化时间和固化时间,并测定固化后强度，如表2所示。

表2 缓凝剂用量对稠化时间和固化时间、固化强度的影响

2.3 矿渣用量的影响

固定分散剂4%和上述实验优选的激活剂0.4%、缓凝剂2.5%，改变矿渣用量。将制作的5个试样装入高温高压熟化罐，并分别放入85℃的烘箱中加热，观察各样熟化罐中调剖剂稠化时间和固化时间，并测定固化强度，如表3所示。

表3 矿渣用量对稠化时间、固化时间和固化强度的影响

通过以上实验可以看出，调堵剂的稠化时间、固化时间和固化强度受矿渣和各种辅助剂的加量共同影响。调堵剂的稠化时间和固化时间与激活剂和矿渣的加量成反比，与缓凝剂的加量成正比。调堵剂固化强度与激活剂和矿渣的加量成正比，与缓凝剂的加量成反比，最终确定了调堵剂的最佳配方：15%矿渣+0.8%激活剂+4%分散剂+2.5%缓凝剂。

3 双激发无机调堵剂性能评价

3.1 温度对调堵剂粘度的影响

将调堵剂分别放入不同温度的烘箱中，养护3h，利用粘度测定仪对双激发无机调堵剂浆液粘度进行测试，实验结果如表4所示。

表4 温度对双激发无机调堵剂浆液粘度影响

3.2 养护时间对调堵剂粘度的影响

利用粘度测定仪对不同养护时间下调堵剂浆液粘度进行测试，实验温度为85℃，实验结果如表5所示。

表5 85℃条件下不同养护时间对双激发无机调堵剂浆液粘度影响

3.3 调堵剂对岩芯的封堵率

实验为直径2.5cm、长10.0cm的石英砂填砂管,注入5.0PV清水测定原始渗透率,在9.5μm2左右。注入2.0PV调堵剂,在80℃养护48 h,再用清水测渗透率,计算封堵率。实验结果见表6。

表6 封堵率实验

4 结论（1）确定了双激发无机调堵剂的最佳配方：15%矿渣+0.8%激活剂+4%分散剂+2.5%缓凝剂。初始粘度为36mPa·s，85℃条件下养护18h后粘度小于320mPa·s。

（2）双激发无机调堵剂固化时间32h，固化后抗压强度可达1.4MPa。对不同渗透率的岩心的堵水率大于90%。

[1] 刘一江,王香增.化学调剖堵水技术[M].北京:石油工业出版社,1999：15-18.

[2]赵金省,李兆敏,孙辉,等.适于蒸汽吞吐井的含油污泥调剖剂的研制试验[J].石油天然气学报,2007,29(2):108-111.

[3]龙华,王浩,赵燕.GH-高温调剖剂的研制与应用[J].特种油气藏,2002,9(5):89-90.

The research and evaluation of the double excitation inorganic adjustable plugging agent

LIU Jun-nan1,WANG Tao2
(1.The Oil Engineering Department of Harbin Petroleum Collage, Harbin Heilongjiang 150027,China;2.Safety Technology Service Co.,LTD,CNOOC,Tianjin 300450,China)

The best formula of the double excitation inorganic adjustable plugging agent was determined through laboratory research:15%slag+0.8%activator+4%dispersant+2.5%retarder,with a curing time of 32h,and a curing strength over 1.4Mpa. The initial viscosity of adjustable plugging agent is 36mPa.s,and after curing for eighteen hours in 85 degrees Celsius,viscosity is less than 320mPa.s.For cores with different permeability,the water plugging rate of adjustable plugging agent is more than 90%.

double excitation inorganic adjustable plugging agent；profile modification；formula optimization；rating of merit

TE357

A

1004-5716(2015)10-0011-03

2014-10-13

2014-10-16

刘俊楠（1993-），男（汉族），天津人，哈尔滨石油学院石油工程系在读本科，研究方向：石油工程。