郭海强

（山西省长治市环境监测站 山西长治 046000）

水浴消解—原子荧光光度法测定土壤中的汞

郭海强

（山西省长治市环境监测站 山西长治 046000）

介绍了用（1+1）王水在沸水浴中加热消解土壤样品，再利用氢化物发生-原子荧光光度法测定土壤中汞的方法，确定最佳氢化物反应条件。

水浴消解法；原子荧光法；测定；土壤；汞

1 原理

采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中消解土壤式样，再用硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）将样品中的汞还原成原子态，由载气（氩气Ar）导入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。荧光强度与汞含量成正比，对比求得样品中汞含量[1]。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

AFS-230e型双道原子荧光光度计（生产商北京科创海光公司）;汞空心阴极灯;20℃100℃电热恒温水浴锅。

汞（Hg）标准溶液的配制：吸取10mL浓度为100mg/L的汞（Hg）单元素标准溶液置于100mL容量瓶中加入0.05g重铬酸钾，用5%硝酸定容至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/mL（10ppm）置于冰箱中保存。吸取1mL该标准储备液置于100mL容量瓶中，用5%硝酸定容，浓度为0.1μg/mL（0.1ppm）。

还原剂的配制：称取2.5gNaOH溶于去离子水，溶解后加10g KBH4，加去离子水稀释至500mL。（现用现配）

2.2 仪器工作条件

2.2.1 光电倍增管负高压确定：若负高压增大，灵敏度和空白均增大；若过低，荧光强度不稳定。经试验，选择280V时信号稳定，灵敏度较高。

2.2.2 灯电流确定：随电流增加，荧光强度和噪声增大会影响灯寿命；电流较低时荧光强度低且不稳定。经试验选择灯电流为15mA。……