高 丹，程丽萍，郇 瑜，赵洪雨，初 旭，苑振亭

(中国人民解放军第二三零医院药剂科，辽宁丹东 118000)

三酸散是《军队制剂规范》2002年版收载的含有硼酸、水杨酸及苯甲酸(硼酸∶水杨酸∶苯甲酸为4∶2∶1)组成的复方制剂，水杨酸及苯甲酸具有抗菌作用和溶解皮肤角质的作用，临床用于治疗足癣［1-2］。《军队制剂规范》中该制剂的质量标准未对苯甲酸和水杨酸的含量做出限定，有关苯甲酸和水杨酸的含量测定有很多研究［3-9］，但未见三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量测定报道。为此，我们采用HPLC法测定了三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量，同时对其制备工艺进行了改进，现介绍如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 高效液相色谱仪(HTTACHI L-7110);紫外分光光度计(上海棱光技术有限公司，Gold S54T)。

1.2 试药 苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号110822-200305);水杨酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号110501);三酸散(医院自制制剂，批号:20130711-1，20130711-2，20130711-3;20130713-1，20130713-1，20130713-1)。

2 方法与结果

2.1 三酸散制备 分别取处方比例的硼酸、水杨酸及苯甲酸研成最细粉(全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末)，采用等量递加法先将硼酸和水杨酸混匀，然后再采用等量递加法将其加入苯甲酸中混匀，即得。

2.2 含量测定

2.2.1 测定波长的确定 精密称取苯甲酸和水杨酸对照品适量(按照三酸散中苯甲酸和水杨酸的处方比例精密称取)，分别用流动相溶解制成适宜浓度的溶液，分别在波长200～400 nm间进行扫描，确定苯甲酸和水杨酸的测定波长为232 nm，见图1。

2.2.2 色谱条件 色谱柱:Eclipcy plus C18(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇—0.05 mol·mL-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.0)(1∶1);检测波长:232 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。……