廉成功

（东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆，163318）

烟碱的富集工艺探究

廉成功

（东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆，163318）

根据烟碱在碱性溶液，有机溶液和酸性溶液中的溶解度不同，利用溶剂萃取的方法，对烟碱进行富集工艺研究。获得了适宜的工艺条件：石油醚为萃取剂，pH值为12，石油醚和硫酸烟碱体积比为2:1。利用紫外分光光度计产品的纯度和收率进行了测定，证明得到收率为93.2%，纯度为40.1%的烟碱。利用红外光谱对得到的烟碱与标准品进行了对比分析，证明得到的烟碱未发生变性行为。

烟碱；萃取；富集

烟碱（Nicotine），也就是人们常说的尼古丁，是一种生物碱，广泛存在于茄属生物中。烟碱不但是烟草的重要成分，还可应用于杀虫剂行业、药物治疗、化工行业等多种行业。烟碱可以通过多种手段提取出来，目前研究较多的为萃取法、超声提取法、超临界萃取法等，不同的提取方法，烟碱的提取效率不同，技术实施的难易程度也不一样。生产过程中可根据本企业实际的生产与技术水平选择适宜的方法。其中，一些提取方法已经在生产中得到了应用，如蒸馏法、离子交换法、树脂法和溶剂萃取等。

1 实验部分

1.1 实验药品

干烟草；石油醚，淄博市临淄东方红化工厂，分析纯；乙酸乙酯，郑州卓利化工有限公司，分析纯；乙醚，欧斯特化工有限公司，分析纯；三氯甲烷，济南博隆化工有限公司，分析纯；二氯甲烷，泰州华伦化工有限公司，分析纯；98%H2SO4，郑州卓利化工有限公司，分析纯；氢氧化钠，郑州百佳化工厂，分析纯。

1.2 实验仪器

R201BL旋转蒸发仪，上海医械专厂；752紫外-可见分光光度计，上海沪粤明科学仪器有限公司；XZ-2真空泵，巩义英峪予华仪器厂；H·S1-1电热恒温水浴锅，上海跃进医疗器械厂；Bs110s电子天平，Sartorius。

1.3 实验过程

根据烟碱在碱性溶液和有机溶液以及酸性溶液中溶解度的差异，可以将烟碱通过萃取的方法提取出来。将硫酸烟碱加入去离子水溶解，用NaOH溶液调节pH至12，再用石油醚萃取，分出有机相，减压蒸馏，脱水干燥，过滤，即得烟碱产品。

1.4 检测方法

采用紫外-分光光度法游离态烟碱的含量，将烟碱稀释至250~500倍，测定烟碱水溶液在259nm处以及236nm，282nm 处的吸光度，根据下式计算烟碱含量：

2 实验

2.1 有机溶剂的选择

在碱性溶液pH值为12，萃取剂用量为烟碱水溶液2倍体积的情况下，考察不同有机溶剂对烟碱收率及纯度的影响，结果如下表所示：

从上表可以看出，使用乙醚作溶剂时，烟碱产品的纯度和收率都较高，不过乙醚沸点低，在随后的真空蒸发操作中损失量过大，在工业生产中也容易发生危险，因此不适合应用与烟碱的提取生产中；使用三氯甲烷或者二氯甲烷萃取得到的产品收率较高，不过纯度不足；而通过比较石油醚和乙酸乙酯的萃取结果发现，利用石油醚为萃取剂，烟碱的收率和纯度稍高，且与水溶液的分离容易进行，因此选择石油醚作萃取剂。

2.2 pH对烟碱收率和纯度的影响

由于烟碱在不同的pH条件下的溶解度有较大差异，因此pH值会显著影响到烟碱的提取，所以在其他条件不变的情况下，考察不同pH值对烟碱收率及纯度的影响，结果如下表所示：

由上表可知，在pH值为9～13的范围内，随着溶液pH值逐渐增大，烟碱的收率不断提高，当溶液pH到达12时，烟碱的收率可达93.2%，纯度可达40%，已满足农药工业对烟碱的纯度要求，pH值继续增大，烟碱的收率稍有增加，而烟碱的纯度略有下降，烟碱整体性能相差不大，不过增大pH值，有可能对环境造成潜在的污染，在改变溶液pH值的过程中还造成NaOH药品的浪费，设备腐蚀的加剧，因此确定适宜的pH值为12。

3 烟碱的测定

利用傅里叶红外光谱仪对烟碱提纯后的最终产品进行红外鉴定，以确定其结构在实验过程中是否受到影响。红外光谱谱图如下，通过对比本实验制备的烟碱与标准烟碱样品，产品的红外光谱图与烟碱标准图谱匹配度97.80%，因此说明实验提取的烟碱性状较好，纯度较高。

4 结论

1）采用有机溶剂萃取法可提取烟碱，得到收率为93.2%，纯度为40.1%的烟碱。

2）获得了适宜的工艺参数pH=12，石油醚/硫酸烟碱体积比为2:1，萃取两次。

[1]徐宜民,王树声,赖禄祥,等.烟草生物碱的研究现状[J].中国烟草科学,2008(2):12-16．

[2][1 6] D A V I S D L,N I E L S O N M T.T o b a c c o production,chemistry and technology [M]. Oxford:Blackwell Science,2002:15-29.

[3] 谢长芹,宁井铭.微波法提取烟碱的研究[J].安徽农业科学,2006,34(22):6043-6069．

[4] 周民杰,梁柏林,毛明现.废次烟叶超声提取烟碱的研究[J].化学工程师,2006,(4):59-61．

廉成功，男，东北石油大学化学化工学院在读本科生

Nicotine Concentration Process Research

Lian Chenggong
(College of Chemistry and chemical engineering,Northeast Petroleum University,Daqing,163318,China)

According to the nicotine in the alkaline solution,organic solution and the solubility of acid solution,by using the method of solvent extraction,enrichment technology was studied to nicotine.Get the suitable process conditions:petroleum ether as extraction agent,pH value of 12,petroleum ether and nicotine sulfate volume ratio of 2:1.Using ultraviolet spectrophotometer the purity and yield of product was determined,and prove that get the yield was 93.2%,the purity of 40.1% of the nicotine.Using infrared spectrum to get nicotine and compares the standard analysis,prove that the nicotine not transsexual behaviour.

Nicotine;Extraction;Enrichment

表2 pH对烟碱收率及纯度的影响

表1 有机溶剂种类对烟碱收率及纯度的影响