卫志东

（安徽省质量监督检测研究院化工室，安徽合肥230051）

1 前言

以动植物产品为原料加工的下脚料经过发酵腐热后可制成有机肥。NY525-2012测氮采用硫酸-过氧化氢硝化的半微量凯氏定氮法，过滤、测定需时较长，增加中间转移环节，又易造成误差。本文采用铬粉-盐酸还原、硫酸硝化、全量凯氏定氮法，测定需时短，准确度和精确度均满足批量检验要求。

2 实验部分

2.1 氮的测定

称量2～3g（精准至0.0001g）样品于1000mL凯氏烧瓶内，加入35mL水、1.2g铬粉，7mL盐酸、2mL正辛醇（消泡剂），静置5min，加热煮沸2min。冷却后加入22g催化剂（硫酸∶硫酸钾为50∶1000）、30mL硫酸，小火加热，待稳定后加大火力，至硫酸冒白烟30min后，停止加热，冷却后加入350mL水。在凯氏定氮装置接收液采用40mL浓度为0.5mol/L硫酸标准滴定溶液，凯氏烧瓶中加入120mL 40%NaOH，进行蒸馏，当接收液体积达到300mL左右取下，用0.5mol/LNaOH滴定由紫红色至蓝绿色为终点，记下准确体积V（mL）。同时做空白试验。计算公式：

式中：C—NaOH标准滴定溶液浓度，mol/L；V—测定试样消耗NaOH标液体积，mL；V0—空白消耗NaOH标液体积，mL；m—试样质量，g；0.01401—与 0.5mol/L NaOH标液相当的氮的质量，g。

2.2 磷、钾的测定

（1）样品处理：称取5.0g（精准至0.0001g）样品于250mL烧杯中，加入30mL硝酸和2mL正辛醇（消泡剂），小火加热至近干。冷却后加25mL高氯酸，小火加热至稳定后加大火力煮沸至由黑色至清澈，停止加热（注意：加高氯酸小火煮，刚反应即取下冷却，因反应剧烈，防止溅失，冷却后再加热）。冷却定容至250mL容量瓶，过滤，供测定磷、钾用。

（2）磷的测定：移取上述滤液25.00mL于400mL烧杯中，加 10.00mL（1+1）HNO3，加水至 100mL，加热至近沸时加入35mL喹钼柠酮沉淀剂，加热煮沸，保温1min，取下冷却，用180℃恒重的4号坩埚抽滤，蒸馏水洗3～4遍，置于180℃烘箱45min，放干燥器30min后称重。计算公式：

式中：m1—空坩埚质量，g；m2—沉淀加坩埚质量，g；0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。

（3）钾的测定:移取上述滤液25.00mL于250mL烧杯中，加40mLEDTA（37.5%），加入2滴酚酞指示剂，用NaOH(400%)溶液调至红色并过量1mL,加热煮沸15min，取下用流水冷却。把溶液过滤至250mL三角烧杯中（注意：必须过滤，因为加NaOH煮沸有大量沉淀），加30mL四苯硼钠沉淀剂（注意:边加边摇晃），沉淀放置15min，用恒重的4号坩埚抽滤，用1+10四苯硼钠洗液洗3遍，再用蒸馏水洗3遍，放入（120℃±2℃）烘箱中120min后取出，放入干燥器中30min后称重。计算公式：

式中：m1—空坩埚质量，g；m2—沉淀加坩埚质量，g；0.1314—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。

3 结果与讨论

（1）采用NY525-2012化学分析法测定有机肥中的氮、磷、钾含量，因为有机肥的均匀性差，增大称样量后，提高了测定结果的重复性和准确度。

（2）NY525-2012中测定氮用硫酸-过氧化氢消化半微量凯氏定氮法，过滤需时长，又增加中间转移环节，易造成误差，不适宜批量检验。

（3）重量法测定磷、钾准确度和精密度高，且不需配备分光光度计和火焰光度计。仪器分析方法步骤繁琐，含量低时准确度高，含量高时需稀释，误差较大。重量法属经典法，实际操作简单，准确度高。

（4）本方法操作简单,精确度和准确度高，适宜于大批量检验。

[1]NY525-2012，中华人民共和国农业行业标准有机肥料[S].

[2]GB15063-2009，中华人民共和国国家标准复混肥料[S].

[3]GB/T17767.1-1999，中华人民共和国国家标准有机无机复混肥料中总氮、总磷、总钾含量测定[S].□