张方方，郑雅媗，黄小强，谌赛男，吴水生

（福建中医药大学药学院，福建 福州350122）

石杉碱甲是20世纪80年代我国学者从蛇足石杉中分离得到的一种新型石松类生物碱，被广泛用于治疗阿尔茨海默症、重症肌无力，同时又能促智、提高青春期学生的学习记忆功能［1］。目前测定蛇足石杉不同部位提取物中生物碱含量的方法主要为反相高效液相色谱法（R P－HP L C）［2］，尚无超高效液相或超快速液相检测蛇足石杉中石杉碱甲含量的报道。超快速液相色谱（ultrafastliquidchromatography，UFLC）是一种新型液相色谱技术，被广泛应用于快速分析生物制品和中药材中目标化合物的分离［3］。我们用岛津超快速液相色谱仪，通过选用低浓度的乙酸铵缓冲盐溶液作为流动相，以建立一种快速定量分析石杉碱甲含量的方法。

1 仪器与试药

ProminenceUFLCXR超快速液相色谱仪（日本岛津公司）；AcquityuplcbehC18色谱柱（美国Waters公司）；Milli－Q纯水系统（美国Millipore公司）；十万分之一电子天平（美国Ohaus公司）；真空干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）；KQ5200DE超声仪（江苏省昆山市超声仪器有限公司）。石杉碱甲（长沙中仁生物科技有限公司，批号：2012120301）；甲醇（德国默克公司）；水为超纯水；其它试剂为分析纯。

蛇足石杉，2012年7月采自福建省连城县冠豸山，经福建中医药大学药学院中药鉴定教研室杨成梓副教授鉴定为蛇足石杉Huperziaserrata（Thumb.）Trey.

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：AcquityuplcbehC18色谱柱（2.1mmx100mm，1.7μm）；流动相：甲醇（A）和5mmol／L乙酸铵溶液（B，用冰醋酸调pH至6.0）；洗脱程序：0～1min，28%A，1～4.5min，40%A，4.5～10min，28%A；流速：0.15mL／min；检测波长：309nm；柱温：30℃；进样量：5μL。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取石杉碱甲对照品10m g，置10m L瓶中加入甲醇使之溶解，并稀释到刻度，摇匀，作为贮备液，置4℃冰箱中保存，备用。……