余长艳

（湖南化工研究院有限公司，长沙 410014）

分光光度法测定磷酸铁中的微量铝

余长艳

（湖南化工研究院有限公司，长沙 410014）

采用分光光度法测定磷酸铁中微量铝。先通过强碱分离掉绝大部分铁后，再采用铬天青 S作显色剂，用抗坏血酸掩蔽微量的铁，在乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中测定磷酸铁中微量的铝。该方法简便易行，准确度高，回收率在90.1%～107.5%之间，相对标准偏差小于 6.8%。

分光光度法，磷酸铁，铝，微量

磷酸铁是一种用途很广泛的化工材料，可作为无毒防锈颜料、催化剂、陶瓷釉面涂料及锂离子电池正极材料的原料［1］。目前有关磷酸铁杂质含量的检测方法鲜见报道。

微量铝的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法［2］、ICP法［3］和光度法。火焰原子吸收法需要用到笑气，ICP法仪器太昂贵，两者都不便于广泛使用。本文采用强碱分离干扰元素铁，用铬天青S作显色剂，用传统的分光光度法测定磷酸铁中的微量铝。

1 实验部分

1.1 试剂

氢氧化钠：20 g／L，优级纯；碳酸钠：优级纯；盐酸：（1＋1），（1＋10）；铬天青S∶2 g／L，分析纯；抗坏血酸：20 g／L，分析纯；甲基红指示液：1 g／L。

乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.5～4.8；

三氧化二铝标准溶液：准确称取优级纯十二水硫酸铝钾4.652 4 g置于烧杯中，加盐酸5mL，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液三氧化二铝质量浓度为1mg／mL；将上述溶液稀释 100倍，得三氧化二铝质量浓度为10μg／mL的溶液。

1.2 实验方法

称取6 g氢氧化钠和1 g碳酸钠，置于150m L小烧杯中，用30mL水溶解。

另称0.5 g磷酸铁样品于100mL烧杯中，加4 mL盐酸（1＋1），盖上表面皿微热溶解，稀释至 40 mL，在不断搅拌下，注入上述浓碱溶液中，加热至沸腾，取下澄清冷却，移至100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，干过滤。同时作空白实验。

移取10mL样品溶液于100mL容量瓶中，稀释至40mL，加甲基红2滴，先后用（1＋1）、（1＋10）盐酸调至微红，再过量2mL，摇匀。加入抗坏血酸1mL，摇匀。准确加入铬天青 S 2.5 mL，摇匀。加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。10min后以空白试剂作参比，在587 nm处测定吸光度值。

2 结果与讨论

2.1 称样量和分取滤液量对测定结果的影响

实验表明，样品测试时，称样量多了，在强碱分离时，因沉淀太多，而对铝的吸附也多，会使结果偏低，因此称样量宜小于 0.5 g。分取滤液在 5 ～10mL为好，因为分取滤液太多，会使被测液中的中性盐偏多，也会使测定结果偏低。

2.2 最大吸收波长的选择

移取 Al2O3标准溶液 3.00 mL，在实验条件下，测定不同波长（565 nm～595 nm）下溶液的吸光度，吸收光谱见图1。

从图1可知，溶液的最大吸收波长为 587 nm，因此本实验选择587 nm为测定波长。

图1 波长对吸光度的影响Fig.1 The effect of wavelength on absorbance

2.3 缓冲溶液加入量的影响

在0.3μg／mL的三氧化二铝标准溶液中，加入不同体积的缓冲溶液，测试其吸光度，结果见图2。

从图2可知，当加入 10.0～12.0 mL缓冲溶液时，吸光度最大。因此，本实验缓冲溶液的用量为10.0 mL。

2.4 显色时间

显色时间对吸光度的影响见图 3。从图 3可知，显色时间约为10min时，吸光度达到最大值，在10～50min，络合物的吸光度稳定，到60min略有下降，所以测试最好在50min内完成。

2.5 干扰的消除

样品通过强碱分离掉了绝大部分的铁，微量铁的干扰可通过加抗坏血酸消除，抗坏血酸以1 mL为宜，多加，则吸光度漂移不稳。加2mL磷酸二氢钾（5 g／L）可消除60μg钛、钼的干扰；3mL盐酸羟胺（20 g／L）可消除200μg锰的干扰，其它离子在一定浓度范围内不干扰测定。

图3 显色时间对吸光度的影响Fig.3 The effect of ch romogenic time on absorbance

2.6 标准曲线

分别取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL三氧化二铝标准溶液并测定其吸光度值。在实验条件下，三氧化二铝的量在 0～0.55 μg／m L范围内有良好的线性关系，线性方程为：A＝1.182 86ρ＋0.007 95。标准工作曲线见图4。

图4 三氧化二铝的标准工作曲线Fig.4 Standard curve of alum inum oxide

2.7 方法准确度试验

在样品中分别加入 100μg的 Al2O3标准液，按样品测定方法，测定样品的加标回收率，其结果如表1所示。

表1 回收率试验Tab.1 Recovery test

2.8 精密度试验

对同一样品进行5次平行测定，其测定结果分别为185、190、210、175、187 mg／kg，平均值为：189mg／kg；相对标准偏差为：6.79% 。表明该测试方法精密度较好。

3 结论

通过强碱分离铁，采用铬天青S分光光度法测定磷酸铁中微量的铝，具有较好的精密度和准确度，其相对标准偏差为 6.79%，回收率在90.1%～107.5%之间，该方法具有实际的应用价值。

［1］ 周伟家，何文，张旭东，等.磷酸铁的研究进展［J］.化工科技市场，2008，31（9）：7-10.

［2］ 质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会. GB／T 6730.56—2004铁矿石铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法［S］.北京：中国标准出版社，2004.

［3］ 质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会. GB／T 6730.63—2006铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法［S］.北京：中国标准出版社，2006.

［4］ 地质矿产部广西地质矿产测试研究中心.锰矿石分析［M］.北京：地质出版社，1991：74.

［5］ 北京矿冶研究总院测试研究所.有色冶金分析手册［M］.冶金工业出版社，2004：207-209.

Determ ination of Trace Am ount of Alum inium in Ironic Phosphate by Spectrophotom etry

YU Chang-yan

（Hunan Research Institute of Chemical Industry Co，Ltd Changsha 410014，China）

After separatingmost iron by high levels of sodium hydrate，using chromeazurol Sas chromogenic reagentand using ascorbic acid tomask light ironic，in the acetic acid-sodium acetate buffer solution，the trace amout of alum inium content in ironic phosphate was determined.This method was simple，with high accuracy.The labeled recovery was between 90.1%～107.5%，The RSD was less than 6.8%.

spectrophotometry；ironic phosphate；aluminium；trace amount

O655

A

1004-275X（2015）02-0047-02

12.3969／j.issn.1004-275X.2015.02.012

收稿：2014-12-17

余长艳（1970-），女，湖南长沙人，高级工程师，主要从事无机化工产品分析方法研究及检验工作。