测定水体中尿素含量的两种方法的对比——对二甲氨基苯甲醛比色法与凯氏定氮法<br/>

测定水体中尿素含量的两种方法的对比——对二甲氨基苯甲醛比色法与凯氏定氮法

2015-11-28杨亚东国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司新疆哈密839000

化工管理 2015年34期

杨亚东(国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司，新疆哈密 839000)

对于尿素含量的测定已经报道了多种方法，主要有对二甲氨基苯甲醛比色法[1]和二乙酰肟分光光度法[2]，其中二乙酰肟分光光度法为国标测试方法[3]，但是这种方法具有线性范围窄、繁琐、耗时等缺点使其使用受到了限制。对二甲氨基苯甲醛比色法的操作简单、准确性较高而被广泛采用。凯氏定氮法是较传统的测定氮含量的方法，其主要用于测定食品、土壤以及蛋白质中的氮含量[4-6]，对于只含有尿素的水体而言，通过氮含量又可以进一步推导出尿素的含量，因此，凯氏定氮法也可以用于测定水体中的尿素含量。

1 实验方法

(1)实验原理 ①对二甲氨基苯甲醛比色法釆对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下与尿素反应，生成的对二甲氨基甲醛脲为柠檬黄色化合物，其颜色的深浅与尿素含量成正比，可以比色测定。②凯氏定氮法釆样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使尿素的的氮转化为氨态氮，并与硫酸结合生成硫酸铵，之后在强碱条件下，对硫酸铵进行蒸馏，使其转化为氨气，用过量硼酸液进行吸收，并用标准浓度的硫酸进行滴定，根据滴定的终点，计算氮含量并反推出溶液中的尿素含量。

(2)仪器与试剂 ①仪器。紫外-可见分光光度计、凯氏定氮仪、电加热板、消解管、容量瓶、移液管、比色皿。②试剂。对二甲氨基苯甲醛、浓硫酸、氨水、硫酸钾、硫酸铜。5.0mg/mL 尿素标准溶液、0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液、2.0mol/L 硫酸标准溶液。40%氢氧化钠溶液：称取40g 氢氧化钠溶于60ml 蒸馏水中。4%硼酸溶液：称取4g 硼酸溶于蒸馏水中稀释至100ml。甲基红次甲基蓝混合指示液：将次甲基蓝乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按1∶2 体积比混合。显色剂的配置：10g对二甲氨基苯甲醛加入40mL 蒸馏水、36mL 浓硫酸，冷却后加入10mL 氨水，转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，保存期为一个月。所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。

2 结果与讨论

(1)比色法测定尿素含量 ①尿素标准曲线的绘制。在5个 50mL 的容量瓶中分别加入尿素标准溶液1.000、2.000、4.000、6.000、8.000mL，加蒸馏水至35mL，然后加入2mL 2.0 mol/L 硫酸标准溶液，准确加入2.0mL 对二甲氨基苯甲醛显色试剂，待溶液冷却至室温后，注入蒸馏水至刻度，摇匀。室温放置5min 后，用30mm 比色皿在波长为430nm 进行测定,在分光光度计上读出吸光度值。以尿素浓度为横座标,相应的吸光度值为纵座标绘制标准曲线(图1)。

图1 尿素标准曲线

②样品尿素含量的测定。在5 个 50mL 的容量瓶中分别加入2 mL 不同浓度的尿素样品，加蒸馏水至35mL，然后分别加入2mL 2.0 mol/L 硫酸标准溶液，准确加入2.0mL 对二甲氨基苯甲醛显色试剂，待溶液冷却至室温后，注入蒸馏水至刻度，摇匀。室温放置5min 后，用30mm 比色皿在波长为430nm 进行测定,在分光光度计上读出吸光度值。然后根据所绘制的标准曲线计算出样品中的尿素含量。

(2)凯氏定氮法测定尿素含量在5 个消解管中分别加入2 mL 不同浓度的尿素样品，加入20mL 浓硫酸，6g 硫酸钾，0.2g 硫酸铜。将消解管置于电加热板上，在220℃下消解反应4h 之后，冷却至室温。将消解液分别移入50mL 的容量瓶中，注入蒸馏水至刻度，摇匀。准确移取10.0mL 的定容后的溶液，用凯氏定氮仪测定氮含量，然后根据氮含量计算出样品中的尿素含量。