李青青,杨 靖,李文伟,赵海娟,王建民*,程传玲

1.郑州轻工业学院烟草科学与工程学院,郑州市科学大道166号 450001

2.河南中烟工业有限责任公司安阳卷烟厂,河南省安阳市烟厂路中段 455004

卷烟主流烟气pH和粒相物pH的测定及与感官质量的关系

李青青1,杨 靖1,李文伟2,赵海娟2,王建民*1,程传玲1

1.郑州轻工业学院烟草科学与工程学院,郑州市科学大道166号 450001

2.河南中烟工业有限责任公司安阳卷烟厂,河南省安阳市烟厂路中段 455004

为比较卷烟主流烟气pH及主流烟气粒相物pH与卷烟感官质量间的相关程度,检测了20个卷烟感官标准样品的两种pH以及烟丝烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等常规化学成分的质量分数;根据20个样品的标准评吸得分,采用简单相关分析、逐步回归分析等方法研究了两种pH以及常规化学成分与感官质量间的关系.结果表明:①主流烟气pH与卷烟感官质量的相关性大于主流烟气粒相物pH,且大于除还原糖外的其他常规化学成分.②20个卷烟感官标准样品的主流烟气pH在5.615～6.055之间变化,且表现出随感官质量得分升高而增大的变化规律.

主流烟气;粒相物;pH;常规化学成分;感官质量

烟气pH是反映卷烟质量的综合指标之一,可反映烟气化学成分的酸碱平衡关系和烟气烟碱的存在形态[1-3].卷烟烟气pH按测定对象不同可分为3类:主流烟气粒相物pH、主流烟气气相物pH和主流烟气(包括粒相和气相物)pH.关于这3种pH测定方法的研究均有文献报道[4-6],其中关于主流烟气pH和主流烟气粒相物pH(简称两种pH)的研究文献较多[7-10],但关于两种pH与卷烟感官质量间关系的对比研究尚未见报道.为此,以2013年卷烟感官标准样品为对象,研究了两种pH与卷烟感官质量间的相关程度,并利用简单相关分析、逐步回归分析等方法研究了两种pH、常规化学成分与感官质量间的关系.

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

20个2013年卷烟感官标准样品(全国烟草标准化卷烟标样分技术委员会);44 mm剑桥滤片(德国Borgwaldt KC公司).

pH标准缓冲剂:0.05 mol/L邻苯二甲酸氢钾水溶液(pH4.00),0.025 mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液(pH6.86,上海雷磁创益仪器仪表有限公司);异丙醇(AR,天津市凯通化学试剂有限公司).

RM20H转盘式吸烟机(德国Borgwaldt KC公司);KBF240恒温恒湿箱(德国Binder公司);THZ-C型恒温回旋振荡器(江苏太仓市华美生化仪器厂);PHS-3C型精密pH计(上海雷磁仪器厂);AA3连续流动分析仪(英国Seal Analytical公司).

1.2 烟气pH的测定

(1)样品准备.卷烟样品在温度(22±1)℃,相对湿度(60±3)%的环境下平衡48 h[11],并按照质量为(880±20)mg,吸阻为(1150±50)Pa的标准筛选样品;抽吸环境条件按GB/T 16450-2004[12]的规定进行.

(2)主流烟气pH的测定.参照文献[13]的方法并对实验条件进行优化后建立主流烟气pH测定方法,具体步骤如下:选择吸烟机Impinger 5 box捕集方式,同时捕集烟气粒相物和气相物,在吸收瓶中加入20 mL异丙醇吸收气相物.按照GB/T 19609-2004[14]规定的条件抽吸10支卷烟,抽吸完毕后空吸5口.取出剑桥滤片放入150 mL锥形瓶中,用脱脂棉擦净滤片夹持器并放入锥形瓶中;取下吸收瓶,将吸收液合并至150 mL锥形瓶中;用20 mL蒸馏水清洗吸收瓶2次,合并至锥形瓶中;再加入50 mL 50%(体积分数)的异丙醇,恒温振荡30 min,静置10 min,用pH计测定萃取液的pH作为主流烟气的pH.

(3)主流烟气粒相物pH的测定.参照文献[13,15]的方法并对实验条件进行优化后建立主流烟气pH的测定方法,具体步骤为:选择吸烟机滤片捕集方式,按照GB/T 19609-2004[14]规定条件抽吸10支卷烟,抽吸完毕后,空吸5口,取出剑桥滤片置于150 mL锥形瓶中,用脱脂棉擦净滤片夹持器并放入锥形瓶中,加入90 mL 50%(体积分数)的异丙醇,恒温振荡30 min,静置10 min,用pH计测定萃取液的pH作为主流烟气粒相物的pH.

1.3 卷烟常规化学成分测定

对卷烟感官标准样品进行前处理后,按照标准方法,采用连续流动分析仪测定感官标准样品中烟碱[16]、总糖和还原糖[17]、氯[18]、钾[19]、总氮[20]的质量分数.

2 结果与分析

2.1 两种pH的测定结果及分析

卷烟主流烟气pH和主流烟气粒相物pH测定结果见表1.20个标准样品主流烟气pH在5.615～6.055范围内,RSD在0.164%～0.302%范围内,主流烟气粒相物pH在5.648～6.200范围内,RSD在0.135%～0.525%范围内,由RSD可知两种pH测定结果的精密度均较高.同一牌号卷烟两种pH的t检验结果表明,绝大多数卷烟主流烟气pH极显著或显著低于主流烟气粒相物pH,两种pH的差值在0.030～0.073之间.这可能是由于主流烟气气相物中含有二氧化碳及其他挥发性有机酸等酸性成分的原因[21].

表1 卷烟感官标准样品烟气pH测定及t检验结果Tab.1 Results of smoke pH measurement and t test of sensory standard cigarette samples

2.2 两种pH与卷烟感官质量的关系

2.2.1 卷烟感官质量、常规化学成分及烟气pH间的简单相关分析

表2是20个标准样品的烟丝常规化学成分分析结果.采用2013年卷烟感官标准样品说明书中的卷烟感官评吸数据对卷烟感官质量、常规化学成分、烟气pH进行简单相关分析,结果见表3.感官质量各项指标及总得分与总糖、还原糖的质量分数均极显著正相关,与氯、钾的质量分数均极显著负相关;除谐调与烟碱质量分数显著正相关外,其他指标及总得分均与烟碱质量分数极显著正相关.主流烟气pH与香气、杂气、刺激性、余味及总得分极显著正相关,与谐调显著正相关;主流烟气粒相物pH与刺激性、余味极显著正相关,与香气、杂气、总得分显著正相关.总体上看,卷烟感官质量与烟碱、总糖、还原糖、氯、钾的质量分数间的相关性强于主流烟气pH,与主流烟气pH的相关性强于主流烟气粒相物pH.

表2 卷烟感官标准样品常规化学成分测定结果Tab.2 Determination results of routine chemical components in sensory standard cigarette samples(%)

表3 卷烟感官质量与常规化学成分及烟气pH间的相关系数Tab.3 Correlation coefficient between cigarette sensory quality,routine chemical components and smoke pH

表4是烟气pH与常规化学成分间的简单相关分析结果.主流烟气粒相物pH与烟碱、总氮的质量分数显著正相关,主流烟气pH与烟碱极显著正相关.烟气pH仅与少数常规化学成分显著相关,且相关系数不高,说明其在很大程度上还会受到其他因素的影响,如烟丝其他化学成分质量分数以及卷烟抽吸时的燃烧状态等.

从通径分析的角度看,烟气pH与卷烟感官质量间的关系是烟丝化学成分作用结果的间接表现,即属于间接影响.烟气pH仅与少数常规化学成分显著相关,且相关系数不高,说明这种间接影响的主要来源不是常规化学成分,而是常规化学成分之外的其他因素,换言之,烟气pH与卷烟感官质量间的关系表征的是包含部分常规化学成分质量分数在内的更多因素的综合影响.

表4 烟气pH与常规化学成分间的相关系数Tab.4 Correlation coefficient between smoke pH and routine chemical components

2.2.2 卷烟感官质量与常规化学成分及烟气pH间的多元回归分析

以卷烟感官质量各项指标及总得分为因变量,烟碱、总糖、还原糖、氯、钾、总氮质量分数以及主流烟气pH、主流烟气粒相物pH为自变量进行多元逐步回归分析,结果见表5.多元回归分析结果表明:①香气主要受还原糖、钾的量以及主流烟气pH的影响,决定系数为0.909;香气与还原糖的量、主流烟气pH极显著正相关,与钾的量显著负相关;由标准化回归系数可知,3个变量对香气的影响顺序为主流烟气pHgt;还原糖gt;钾,即主流烟气pH对香气的影响最大.②谐调主要受还原糖的量和主流烟气粒相物pH的影响,决定系数为0.733;谐调与还原糖的量、主流烟气粒相物pH均极显著正相关;还原糖的影响大于主流烟气粒相物pH.③杂气主要受钾、总氮的量以及主流烟气pH的影响,决定系数为0.906;杂气与主流烟气pH极显著正相关,与钾、总氮的量极显著负相关;3个变量对杂气的影响顺序是主流烟气pHgt;总氮gt;钾,即主流烟气pH对杂气的影响最大.④刺激性、余味及总得分均主要受还原糖的量和主流烟气pH影响,决定系数分别为0.846、0.860、0.891;3项指标均与还原糖的量和主流烟气pH极显著正相关,且还原糖的影响大于主流烟气pH.

表5 卷烟感官质量与常规化学成分及烟气pH间的多元回归分析结果Tab.5 Results of multiple regression analysis between cigarette sensory quality,routine chemical components and smoke pH

综合各项感官指标及总得分的回归分析结果可以看出,主流烟气pH与卷烟感官质量的相关性大于主流烟气粒相物pH,且大于除还原糖外的其他常规化学成分.这是因为主流烟气pH综合反映了主流烟气中粒相和气相成分的酸碱平衡状态,而烟气成分的酸碱平衡状态除了与烟丝化学成分有关外,还受到卷烟抽吸时燃烧状况等因素的影响.除谐调外各个回归方程的决定系数均≥85%,说明综合常规化学成分的质量分数和烟气pH能够更全面地反映卷烟的感官质量.

3 结论

(1)同一牌号卷烟的主流烟气pH小于主流烟气粒相物pH,两种pH的差值在0.030～0.073之间.

(2)卷烟感官质量与烟丝烟碱、总糖、还原糖、氯、钾等常规化学成分的质量分数以及烟气pH间均有较强的相关性,而烟气pH与多数常规化学成分质量分数间的相关性较弱,表明在表征、控制卷烟感官质量变化方面,烟气pH和常规化学成分质量分数具有不可替代性.某些常规化学成分和烟气pH对感官质量的综合影响远大于各自的影响,进一步说明有必要将烟气pH作为一个独立的变量用于表征、控制卷烟感官质量.

(3)相对于主流烟气粒相物pH,由于主流烟气pH反映的是主流烟气粒相和气相物质总的酸碱平衡状态,因此能够更准确地反映卷烟的感官质量.

(4)20个卷烟标准样品的主流烟气pH在5.615～6.055之间变化,且表现出随感官质量得分升高而升高的变化规律.

[1] 肖协忠,李德臣,郭承芳,等.烟草化学[M].北京:中国农业科学技术出版社,1997.

[2] 卢斌斌,谢剑平,刘惠民.卷烟烟气pH与烟气总粒相物中游离烟碱的关系[J].中国烟草学报,2005,11(6):7-16.

[3] 卢斌斌,刘惠民,谢剑平.卷烟烟气pH值的测定及其与烟碱存在状态的关系综述[J].烟草科技,2002(5):19-22.

[4] 顾永波,肖作,刘强,等.卷烟主流烟气pH值的测定及其与感官评吸的相关性研究[J].食品工业,2011(2):97-99.

[5] 刘静,侯英,杨燕,等.国内外名优卷烟烟气pH值与TPM和CO相关性的研究[J].云南化工,2007,34(5):49-51.

[6] 彭斌,金征宇,翁昔阳,等.碳酸钾对卷烟主流烟气焦油、烟碱、游离烟碱、pH值及劲头的影响[J].烟草科技,2007(7):8-10.

[7] Kruszynski A J.The measurement of whole smoke pH oftobaccosmoke[C]//CORESTA SYMP.Winston-Salem:CORESTA,1982,Abstr 81.

[8]Dong J Z,Glass Jin.A simple technique for determining the pH of whole cigarette smoke[J].Beitr Tabakforsch Int,2000,19(1):33-48.

[9] 金永灿,贺兵,缪恩铭,等.卷烟烟气粒相物pH值的测定方法研究[J].烟草科学研究,2006(3):110-111.

[10]程传玲,张勇,师东方.吸烟条件对卷烟主流烟气总粒相物pH的影响[J].郑州轻工业学院学报:自然科学版,2008,23(4):16-18.

[11]GB/T 16447-2004烟草及烟草制品 调节和测试的大气环境[S].

[12]GB/T 16450-2004常规分析用吸烟机 定义和标准条件[S].

[13]牟定荣,林文强,程传玲,等.卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值的测定[J].烟草科技,2009(11):40-43.

[14]GB/T 19609-2004卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油[S].

[15]李孟华,卢丽娟,徐玉琼,等.卷烟主流烟气pH值的测定研究[J].安徽农业科学,2009,37(29):13991-13992.

[16]YC/T 160-2002烟草及烟草制品 总植物碱的测定连续流动法[S].

[17]YC/T 159-2002烟草及烟草制品 水溶性糖的测定连续流动法[S].

[18]YC/T 162-2002烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法[S].

[19]YC/T 217-2007烟草及烟草制品 钾的测定 连续流动法[S].

[20]YC/T 161-2002烟草及烟草制品 总氮的测定 连续流动法[S].

[21]闫克玉.卷烟烟气化学[M].郑州:郑州大学出版社,2002.

责任编辑 茹呈杰

Determination and Relationships with Sensory Quality of pH Values of Mainstream Cigarette Smoke and its Particulate Matters

LI Qingqing1,YANG Jing1,LI Wenwei2,ZHAO Haijuan2,WANG Jianmin*1,and CHENG Chuanling1
1.School of Tobacco Science and Engineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450001,China
2.Anyang Cigarette Factory,China Tobacco Henan Industrial Co.,Ltd.,Anyang 455004,Henan,China

In order to compare the correlation degrees between cigarette sensory quality and the pH value of mainstream cigarette smoke(MCS pH)and that of particulate matters in MCS(PM pH),MCS pH,PM pH and the contents of routine chemical components(including nicotine,total sugar,reducing sugar,total nitrogen,potassium and chloride)in cut filler of 20 sensory standard cigarette samples were determined.Based on the standard sensory scores of the samples,the relationships of sensory quality with MCS pH,PM pH and routine chemical components were researched by simple correlation analysis and stepwise regression analysis.The results showed that:1)The correlation degree of cigarette sensory quality with MCS pH was higher than that with PM pH or the routine chemical components(excluding reducing sugar).2)The values of MCS pH of the samples ranged from 5.615 to 6.055 and increased with the rise of sensory scores.

Mainstream cigarette smoke;Particulate matter;pH;Routine chemical component;Sensory quality

TS411.2

A

1002-0861(2015)10-0062-05

10.16135/j.issn1002-0861.20151011

2015-03-20

2015-07-06

河南中烟工业有限责任公司科技计划项目quot;烟气pH值对卷烟品质的影响研究quot;(HNZY052014005).

李青青(1988-),在读硕士研究生,研究方向:卷烟工艺.E-mail:qing15838103578@163.com;*

王建民,E-mail:wjm63@163.com

李青青,杨靖,李文伟,等.卷烟主流烟气pH和粒相物pH的测定及与感官质量的关系[J].烟草科技,2015,48(10):62-66.

LI Qingqing,YANG Jing,LI Wenwei,et al.Determination and relationships with sensory quality of pH values of mainstream cigarette smoke and its particulate matters[J].Tobacco Scienceamp;Technology,2015,48(10):62-66.