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氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量汞的实验研究

2015-11-11朱茂森冯吉平

东北水利水电 2015年3期
关键词:标准

朱茂森,冯吉平,李 非

(1.辽宁省水文局,辽宁 沈阳110003;2.松辽流域水环境监测中心,吉林 长春130021)

0 引 言

汞是水质常规检测项目,是重要的毒理指标。目前,汞测定的国家标准有氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、电感耦合等离子体质谱法[1],天然水中汞含量极低,一般不超过0.1μg/L[2]。而国家标准中冷原子吸收法的最低检出浓度为0.1μg/L,双硫腙分光光度法的最低检出浓度为2μg/L[3],无法满足天然水中痕量汞监测,而电感耦合等离子体质谱法的检测成本相对偏高[4]。因此原子荧光光谱分析法凭借操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,成为水中汞测定的主要方法。

在采用水利行业标准SL327.2-2005《水质汞的测定 原子荧光光度法》测定水中痕量汞时,标准空白值的荧光强度相对偏高,绘制的标准曲线相对斜率偏小,说明使用该方法规定的操作条件,灵敏度不够高,在测定地表水和地下水中痕量汞时精密度较低,平行测定结果波动较大,不能准确测定天然水中痕量汞的浓度。因此本文拟优化操作条件,提高仪器测定灵敏度和精密度,来满足天然水中痕量汞测定的要求。

1 实验方法

1.1 原理

在酸性介质中,二价汞离子与硼氰化钾反应生成原子态汞蒸汽。过量氢气和原子态汞蒸汽与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气与氩气在点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢火焰中的汞原子,基态原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的原子荧光,荧光强度与试样中汞的浓度成正比[5]。……

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