高铁酸钾的制备及其对水中As(III)、Pb(II)的去除效能研究
2015-11-02王颖馨周雪婷卜洪龙蓝冰燕李来胜孙强强房思雅
王颖馨， 周雪婷， 卜洪龙，2， 蓝冰燕*， 李来胜*, 孙强强， 房思雅
(1. 华南师范大学化学与环境学院，广州 510006; 2. 环境保护部华南环境科学研究所，国家环境保护水环境模拟与污染控制重点实验室，广州 510655)
高铁酸钾的制备及其对水中As(III)、Pb(II)的去除效能研究
王颖馨1， 周雪婷1， 卜洪龙1，2， 蓝冰燕1*， 李来胜1*, 孙强强1， 房思雅1
(1. 华南师范大学化学与环境学院，广州 510006; 2. 环境保护部华南环境科学研究所，国家环境保护水环境模拟与污染控制重点实验室，广州 510655)
利用正交法得出次氯酸盐氧化法合成高铁酸钾的最佳工艺条件，以FTIR、XRD、SEM、EDS、TEM表征证实其纯度可达95%. 在砷、铅单独及复合污染的处理中比较了K2FeO4投加量、起始pH对处理效果的影响. 实验表明，当砷、铅起始质量浓度为2 mg/L，溶液pH 6.5，铁砷质量浓度比为16或铁铅质量浓度比为4时，沉淀后水中砷、铅质量浓度均可低于10 μg/L；K2FeO4同样能有效处理砷铅复合污染，在K2FeO4投加量为24 mg/L时，对砷、铅的去除率分别为99.30%和100%；与单独污染相比，低K2FeO4投加量下，砷与铅的竞争关系明显.通过结合Visual MINTEQ化学平衡模拟软件对实验机理进行分析表明：高铁酸钾通过氧化、电中和及表面络合等作用去除水中砷、铅.
高铁酸钾； 氧化絮凝； 砷； 铅
砷是自然界中一种有毒类金属物质，在一定条件下转化为不同形态或和其它元素结合成难溶化合物，主要以含氧阴离子形式存在. 我国受砷污染的地下水大多处于还原环境，主要以As(III)存在，且As(III)的毒性、溶解性和流动性远大于As(V)，所以通常将As(III)氧化为As(V)去除[1-2]. 铅及其化合物是一种不可降解的污染物，多以金属阳离子形式存在，可通过废水、废气、废渣流入环境，危害人体健康[3]，除铅的方法主要有化学沉淀法、离子交换法、吸附法、生物法等，其中以吸附去除为主.
湿式氧化法制备K2FeO4步骤复杂，工艺控制严格[6]，尚未开发出适合规模化生产的工艺，尤其是针对纯度较高的固态产品，是限制六价高铁酸盐应用的重要原因.在整个工艺过程中KOH消耗量大，且对设备腐蚀最为严重.
有关K2FeO4对铅单独污染及砷、铅复合污染去除研究的报道尚少，而复合污染的事例却更为常见，如郴州市某冶炼厂的二次供水池因管理不当导致35人砷、铅中毒；贵州某金矿废水中含有大量砷、铅废水等. 因此，本研究选取As(III)类金属和Pb(II)重金属为目标污染物，通过实验考察K2FeO4去除砷、铅单独及复合污染的性能，结合Visual MINTEQ软件计算和模拟平衡状态下溶液中溶解物质的化学形态探讨去除效果的差异及机理. 利用高铁酸钾作为絮凝剂去除重金属离子，在处理工艺和技术上，是否需增设预氧化池，是否需调酸调碱设备，本研究结果为处理工业污水或处理突发性重金属污染提供指导.
1 实验材料与方法
1.1实验仪器
BSA124S电子分析天平；PHS-3C雷磁pH计；TAS-986火焰型原子吸收光谱仪；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；varian 730es-ICP电感耦合等离子光谱仪；SHZ-D(III)真空抽滤泵；KDC-40低速离心机；721G-100可见分光光度计；TU-1810紫外分光光度计；IRPrsetige-21傅里叶红外光谱分析仪.
1.2主要药剂
自制K2FeO4固体：纯度为95%以上；NaAsO2标准储备液：200 mg/L；Pb(NO3)2标准储备液：1 000 mg/L；氢氧化钠：0.1 mol/L；盐酸：1%. 实验所用水均为去离子水；实验中纯度未说明试剂均为分析纯；实验中玻璃器皿均经稀硝酸浸泡过夜，去离子水清洗后使用.
1.3实验方法
1.3.1K2FeO4制备方法采用次氯酸盐氧化法(湿式氧化法)[6]制备K2FeO4，具体操作如下：将由33.4 g KMnO4与110 mL 浓盐酸制得的氯气通入一定体积分数的KOH溶液中得次氯酸钾溶液，向溶液中第1次投加KOH固体得饱和次氯酸钾溶液，然后继续投加37.5 g Fe(NO3)3·9H2O以反应生成K2FeO4，接着第2次投加KOH固体至溶液饱和；将混合液离心得K2FeO4粗产品，经1 mol/L KOH溶液洗涤后抽滤，将滤液倒入300 mL饱和KOH溶液并于冰浴中静置30 min，抽滤后取滤渣得K2FeO4晶体；最后，用正己烷、无水甲醇、无水乙醚依次洗去杂质，经真空干燥后取适量产物分析纯度.
1.3.2高铁酸钾的定量检测选择了直接分光光度法[11]测定产物中高铁酸钾的纯度, 即称取0.039 6 g高铁酸钾样品，溶于200 mL烧杯中，立即放入紫外可见分光光度计中，510 nm处测Abs值. 用以下公式可算出高铁酸钾的纯度.
Abs=ε×b×Cexp，
(1)
(2)
式中：Abs为测得的吸光度值；ε为摩尔吸光系数，1 150 L/(mol·cm)；b为比色皿的光程，1 cm；w为高铁酸钾的质量分数(%)；Cexp为实验测得的高铁酸钾浓度(mol/L)；Ctheo为高铁酸钾的理论浓度值(mol/L).
1.3.3高铁酸钾的表征方法
(1)高铁酸钾的FTIR分析.将KBr置于紫外干燥箱中干燥，取少量K2FeO4固体样品与干燥后的溴化钾放在一起，于研钵中研磨均匀后取出压片，把压好的薄片放置于傅里叶红外光谱分析仪(IRPrsetige-21，日本岛津公司)上进行样品测定.测试条件：波数范围400～4 000 cm-1，扫描次数16次/分钟.
(2)高铁酸钾的XRD分析.K2FeO4固体的X射线衍射分析使用德国Bruker 公司的BRUKER D8 ADVANCE型X射线粉末衍射仪.测试条件：Cu靶Kα射线，=0.154 18 nm，管电压为40 kV，管电流为30 mA，扫描速度4°/min，扫描范围10°～80°(2θ).
(3)高铁酸钾的SEM和EDS分析.取少量K2FeO4固体，切割成合适尺寸大小，作喷镀导电层处理，再用导电胶粘结在样品座上，使用德国Carl Zeiss公司的ZEISS Ultra 55型扫描电镜测出SEM图，采用配套设备进行EDS分析.
(4)高铁酸钾的TEM分析.取少量K2FeO4固体浸于无水乙醇中，超声30 min使之分散均匀.然后用移液枪吸取少量液体滴到铜网上，在红外灯下烘干后测试.K2FeO4的微观形貌由透射电镜(TEM，JEM-2100HR，JEOL，Japan)得到，加速电压为120 kV.
1.3.4高铁酸钾去除污染物的实验过程包括氧化絮凝/无氧化絮凝-静置-过滤3个步骤. 在氧化-絮凝部分：于室温下，将质量浓度为2 mg/L的As(III)、Pb(II)或复合水样分别转移至一系列烧杯中，加入一定量的高铁酸钾固体粉末，用1%的盐酸和0.1 mol/L的氢氧化钠调节pH，300 r/min转速搅拌10 min，100 r/min转速再搅绊15 min，静置沉淀30 min后取上清液过滤膜，最后通过AAS和ICP测溶液中剩余金属质量浓度. 在无氧化-絮凝部分：即通过调节溶液pH 6.5，使高铁酸钾瞬时分解[12]，形成新生态的三价铁水解产物，去除其氧化性，重复上述实验操作，考察高铁酸钾自身氧化性对絮凝处理效果的影响.
2 结果与讨论
2.1高铁酸钾的制备优化及表征
设计一组3因素3水平的正交实验(表1)对KOH用量进行了优化，同一条件下重复3次，确定最佳条件，正交实验结果见表1、表2.
根据表1和表2结果，得到影响K2FeO4纯度因素的主次顺序为：KOH体积分数：50%；KOH第1次投加量：40 g；KOH第2次投加量：20 g，其中KOH%为最大影响因素. 与Delande等[6]所使用的KOH量相比(KOH体积分数：60%；KOH第1次投加量：90 g；KOH第2次投加量：60 g)均有所减少.
根据正交实验结果，确定了K2FeO4最佳制备条件，对不同纯度高铁酸钾产品进行FTIR分析，并对高纯度产品进行了XRD、EDS、SEM、TEM定性分析(图1、图2). 由FTIR谱图可以看出，在 805 nm处出现了宽而强的吸收峰，此为高铁酸钾晶体中Fe—O键的反对称伸缩振动的特征吸收峰；在1 100 nm处出现了一个弱的Fe—O键的伸缩振动特征吸收峰；此外，在1 300 nm处出现的吸收峰与Fe—O键振动频率的吸收波数相符；在780 nm处的肩峰对应Fe—O的非对称伸缩振动；1 623 nm处的吸收峰对应氢氧键的弯曲振动. 纯度较高的高铁酸钾晶体则杂峰相对较少.
表1高铁酸钾制备的实验设计及正交实验极差分析
Table 1Experimental design for the preparation of K2FeO4and the analysis from Orthogonal method
实验KOH%KOH1/gKOH2/g纯度/%11(50)1(40)1(10)85.7421(50)2(50)2(20)89.6531(50)3(60)3(30)76.7642(60)1(40)2(20)87.0452(60)2(50)3(30)80.6162(60)3(60)1(10)70.0973(70)1(40)3(30)77.3083(70)2(50)1(10)70.8793(70)3(60)2(20)73.13X184.05083.36075.567X279.24780.37783.273X373.76773.32778.223R10.28310.0337.706
注：KOH1指的是氢氧化钾第1次的投加量；KOH2指的是氢氧化钾第2次的投加量.
表2 高铁酸钾的方差分析表
*P<0.05
图1 不同纯度高铁酸钾的傅里叶红外图
从图2A的XRD图看出，在20.68°、29.82°、30.12°、34.62°、45.22°处都出现了特征峰，与高铁酸钾标准谱图基本一致，说明制备的高铁酸钾的纯度很高；图2B表明制备的样品含有K、Fe、O元素，无其他杂质元素，说明高铁酸钾的纯度很高；图2C放大500倍的SEM图可知，以硝酸铁为铁源制备的高铁酸钾晶体形成了片状，且晶体比较稳定，与文献[13]中所述高铁酸钾晶体是线条状或者六面体状不同，可能与铁源的不同有关；图2D 表明高纯度高铁酸钾呈颗粒状，大小规则，且粒径在10～30 nm区间内.
图2 合成的高铁酸钾表征
2.2高铁酸钾除砷的效率
2.2.1高铁酸钾氧化-絮凝和无氧化-絮凝三价砷的效率不同K2FeO4质量浓度处理含2 mg/L As(III)水样，调节pH至6.5，实验结果见图3. K2FeO4投加量为8 mg/L时，除砷率仅为15.70%，随着投加量增大，除砷速度先快后慢，K2FeO4投加量为32 mg/L，除砷率可达到99.51%，溶液中砷质量浓度为9.8 μg/L，符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)一类水质标准(10 μg/L)；若继续增大投加量，对除砷率影响相对较小. 若单纯考虑除砷效果，32 mg/L高铁酸钾为最佳投加量，此时铁砷质量浓度比为16，而传统的三氯化铁絮凝剂除砷，两者比值达100以上[14]，显示出高铁酸钾优良的絮凝特性. 综合考虑，选择16 mg/L K2FeO4投加量来进行后续的实验研究.
图3高铁酸钾投加量对氧化絮凝和无氧化絮凝As(III)效率的影响
Figure 3Effect of ferrate (VI) dose on the removal of As(III) by oxidation-coagulation of K2FeO4and by coagulation only
2.2.2pH对高铁酸钾氧化絮凝三价砷效能的影响pH影响水中砷的形态分布和高铁酸钾分解产物的带电性质.溶液pH对K2FeO4氧化絮凝去除As(III)有较大影响. 本文在探究此因素影响时，设定模拟废水As(III)质量浓度为2 mg/L，K2FeO4质量浓度为16 mg/L.
图4 pH对高铁酸钾氧化絮凝As(III)效能的影响
图5 Visual MINTEQ拟合As(V)的化学形态[18]
Figure 5As(V) species in aqueous solution as a function of pH simulated by Visual MINTEQ[18]
2.3高铁酸钾除铅的效率
2.3.1高铁酸钾投加量对去除铅效率的影响不同K2FeO4质量浓度处理含2 mg/L Pb(II)水样，调节pH至6.5， K2FeO4对Pb(II)有较强的去除效果(图6)，4 mg/L K2FeO4可去除94.13%的铅；当K2FeO4质量浓度为8 mg/L时，铅的去除率就已经达到了97.34%，铅质量浓度低于10 μg/L，达到国家《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)一类水质标准(10 μg/L)，继续增加K2FeO4投加量则对铅的去除率无明显影响. 新生态的Fe3+具有更大的吸附容量[19]，投加少量K2FeO4即可达到良好的铅吸附效果，这与文献[20]中在pH 6条件下，20～100 mg/L的高铁酸盐可使水中Pb(II)质量浓度由4.8 mg/L降至小0.1 mg/L一致.
图6 高铁酸钾投加量对去除Pb(II)效率的影响
Figure 6Effect of ferrate (VI) dose on the removal rate of Pb(II) by K2FeO4
2.3.2pH对高铁酸钾去除铅效率的影响铅在天然水中以多种形态存在, 水体pH直接影响水中铅的形态及其在水中的吸附行为[3]，在探究pH对K2FeO4处理水中Pb(II)影响时，设定模拟废水含Pb(II) 质量浓度为2 mg/L，K2FeO4质量浓度为16 mg/L，实验结果如图7所示.
图7 pH对高铁酸钾去除Pb(II)效率的影响
在酸性条件下，K2FeO4分子由于质子化作用发生结构重整，在分子内发生氧化还原反应并瞬间完成[12]，最终K2FeO4在水中分解转化为Fe3+. 利用Visual MINTEQ 软件计算和模拟平衡状态下溶液中Pb(II)化学形态(图8)，当pH<5时，铅几乎全以Pb2+形式存在；随pH上升，Pb2+与水分子结合为Pb(OH)+，而高铁酸钾分解产物表面所带正电荷减少，导致两者间的静电斥力减弱，有利于吸附的发生. 而在碱性环境中K2FeO4分解产物的表面转变为带负电，假若分解产物对铅的吸附以静电作用力为主，高pH下的Fe(OH)3应易于与带正电的Pb(OH)+结合. 然而实验表明，提高pH并没有提高吸附的效率，说明对铅的吸附并不完全是依赖静电作用力，而是Pb(II)和铁氧化物表面的羟基配位，以化学键的形式形成了内层单齿或双齿络合物.
图8 Visual MINTEQ拟合Pb(II)的化学形态
Figure 8Pb(II) species in aqueous solution as a function of pH simulated by Visual MINTEQ
2.4高铁酸钾去除复合砷、铅污染的效能
2.4.1高铁酸钾投加量对去除砷、铅效率的影响在同时含有2 mg/L As(III)、2 mg/L Pb(II)，pH6.5的水样中考察K2FeO4投加量对砷铅复合污染去除的影响(图9).
图9高铁酸钾投加量对As(III)、Pb(II)混合溶液中两者去除效率的影响
Figure 9Effect of ferrate (VI) dose on simultaneously removal rates of As(III) and Pb(II) by K2FeO4
在砷铅共存条件下，在高铁酸钾投加量为8 mg/L，As(III)的去除率略小于单独污染时As(III)的去除率(分别为8.43%和15.70%)，但复合污染中铅的去除率(19.04%)却远远低于单独污染时的去除率(97.34%)，验证了2种金属共存时As(III)与Pb(II)间的竞争关系. K2FeO4首先吸附砷，使得吸附位点减少，从而降低了铅的去除.随着K2FeO4投加量增大，砷、铅去除率也相应增大，当投加量为24 mg/L时，砷和铅都已达到最大去除率(分别为99.30%和100%)，并没有随着投加量的增加而上升，说明去除复合污染物时，K2FeO4的强氧化性与其还原产物Fe(OH)3的絮凝作用产生协同效应，通过吸附、共沉淀作用，加快了砷、铅的去除效果. 另外，K2FeO4的投加量并不是越多越好，这可能与吸附容量有关[21].
2.4.2pH对高铁酸钾去除砷、铅效率的影响无论是单独污染还是复合污染，在酸性条件下，高铁酸钾对砷、铅都有较好的去除效果，但随着pH的升高，去除率均逐渐下降(图10).
高铁酸钾分解产物表面的电荷具有可变性，可变负电荷随着pH的上升而增多，可变正电荷则相反. 因此，由于静电引力的作用高铁酸钾可吸附更多的As(V)和Pb(II)，此为非专性吸附[22]，非专性吸附主要取决于介质的pH低于吸附剂的等电点(pHPZC) 时吸附剂表面的结合点位的多寡. 当pH
图10 pH对高铁酸钾去除As(III)、Pb(II)效率的影响
Figure 10Effect of pH on simultaneously removal rates of As(III) and Pb(II) by K2FeO4
综上所述，要合理利用高铁酸钾的氧化絮凝效果，溶液pH小于7，同时去除砷、铅效果较好.
3 结论
(1)利用正交法确定合成K2FeO4的最佳工艺条件为：KOH体积分数：50%；KOH第1次投加量：40 g；Fe(NO3)3·9H2O投加量：37.5 g；KOH第2次投加量：20 g；KOH洗涤液浓度：1 mol/L；饱和KOH溶液：300 mL；冰浴时间：30 min.以FTIR、XRD、SEM、EDS、TEM表征证实其纯度高达95%.
(2)K2FeO4氧化-絮凝对砷、铅单独污染的优化处理条件为：铁、砷质量浓度比高于16，铁、铅质量浓度比高于4，pH<7，氧化时间10 min，絮凝时间15 min，静置时间30 min. 此条件下As(III)、Pb(II)质量浓度都可以降到低于10 μg/L，达到国家《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)一类水质标准(10 μg/L).
(3)K2FeO4能有效处理水中砷、铅复合污染，去除率随投加量的增大而达到最佳值；随着初始pH的下降而升高，且在相同反应条件下，高铁酸钾对Pb(II)的去除率略高于As(III)，复合污染对高铁酸钾去除As(III)的影响不大，但使铅的去除率明显下降.
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【中文责编：成文英文责编：李海航】
Preparation of Potassium Ferrate and Its Effectiveness on the Removal of As(III) and Pb(II)
Wang Yingxin1, Zhou Xueting1, Bu Honglong1,2, Lan Bingyan1*, Li Laisheng1*, Sun Qiangqiang1, Fang Siya1
(1. School of Chemistry and Environment, South China Normal University, Guangzhou 510006, China; 2. State Environment Protection Key Lab of Water Environment Simulation and Pollution Control, South China Institute of Environmental Sciences, The Ministy of Envivonmental Protection, Guangzhou 510655, China)
Potassium ferrate (K2FeO4) was synthesized by hypochlorite oxidation. Orthogonal method was applied to optimize the synthesis process. The obtained K2FeO4had a purity of 95% or higher. The synthesized K2FeO4was used as a coagulant to remove As(III) and Pb(II) in single and bi-solute systems. Effects of K2FeO4dosage and operating pH on the removal of As(III) and Pb(II) were studied. In the single system, results shows that at pH 6.5, Fe/As=16 (wt/wt) and Fe/Pb=4 (wt/wt), the residual As and Pb were less than 10 μg/L. In the bi-solute system, ferrate could remove As and Pb simultaneously. When ferrate dose was 24 mg/L, the removal rates of As and Pb were 99.30% and 100%, respectively. At low ferrate dose, the competitive adsorption behavior of As(III) and Pb(II) in the bi-solute system was observed. Visual MINTEQ software was used to calculate and simulate metal speciation in solution at equilibrium aiming at elucidate the removal mechanism of As and Pb by potassium ferrate.
potassium ferrate; oxidation-coagulation; arsenic; lead
2014-12-17《华南师范大学学报(自然科学版)》网址：http://journal.scnu.edu.cn/n
国家科技重大专项项目(2012ZX07206003)
蓝冰燕，讲师，Email：lanbingyan@m.scnu.edu.cn；李来胜，教授，Email: llsh@scnu.edu.cn.
X507
A
1000-5463(2015)04-0080-08
