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胺唑草酮中间体4—氨基—3—异丙基—5—氧—1—氢—l,2,4—三唑(三唑啉酮)的合成研究

2015-10-27康妍妍

今日农药 2015年8期
关键词:产品实验

康妍妍

胺唑草酮是拜耳公司于1988年发现的三唑啉酮类除草剂,并在1999年英国布莱顿世界植保大会上推出。胺唑草酮为光合作用抑制剂,主要通过根系和叶面吸收。胺唑草酮可以有效防治玉米和甘蔗上的主要一年生阔叶杂草和甘蔗上许多一年生禾本科杂草。在玉米上,对苘麻、藜、野苋、宾州苍耳和甘薯属等具有优秀防效;还能有效防治甘蔗上的泽漆、甘薯属、车前臂形草和刺蒺藜草等。

胺唑草酮中间体4-氨基-3-异丙基-5-氧-1-H-l,2,4-三唑(三唑啉酮,MNHN)是一种化学活性非常强的物质,很多农业生产常用的除草剂、杀虫剂都是在这个化合物的基础上进行合成的,例如胺唑草酮、丙苯磺隆、甲磺草胺、唑啶草酮及唑酮草酯等。

1 实验部分

1.1 研究目标

本论文的目标是合成MNHN,重点考察原料配比、温度、时间对反应的影响。反应式如下:

在实验过程中,以MNHO、水合肼、50%的氢氧化钠水溶液为原料合成三唑啉酮。要想得到纯度高,杂质少的三唑啉酮,必须选择合适的反应物配比、反应温度、反应时间等,同时优化其工艺条件,以下针对这些方面进行对比实验,最终确定一个经济合理的三唑啉酮合成方案,根据反应结果,选择最优的合成条件,最终确定最佳的配比、反应温度、反应时间。

1.2 实验试剂

实验试剂有:MNHO(92.40%)、水合肼(80%)、氢氧化钠(分析纯)、浓硫酸(98%)、无水甲醇(分析纯)、甲苯(分析纯)。

1.3 仪器与设备

实验仪器与设备有:DF-101C集热式恒温加热磁力搅拌器、SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵、6890高效液相色谱仪、BL-220H电子天平、X-4数字显示显微熔点测定仪、DZ-1BC真空干燥箱。……

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